Equilibrio de precipitación y separación de cationes por cromatogafía de papel e intercambio iónico

EQUILIBRIO DE PRECIPITACIÓN Y SEPARACIÓN DE CATIONES POR CROMATOGRAFÍA DE PAPEL E INTERCAMBIO IÓNICO
Borges Hernández Santiago Alexander
Laboratorio de Química Analítica Cualitativa,
Departamento de Química. Facultad de Ciencias. Universidad de Los Andes.
Mérida, 5101. Venezuela.
e-mail: santiabor_15@hotmail.com----------------------------------------------------------------------------------------------------------
Resumen
El objetivo del estudio fue experimentar el equilibrio de precipitación y los factores que lo intervienen, así como la aplicación de técnicas cromatográficas en la separación de mezclas, durante las respectivas prácticas como parte de la evaluación del curso de Análisis Químico Cualitativo de la Carrera de Química del Departamento de Química. Durante lapráctica de precipitación se valoró el HNO3 0,01M con NaOH 0,01M con un pH inicial igual a 2,20; por medio del indicador de fenolftaleína se observaron cambios de color (rosa pálido a fucsia intenso) entre 6,0ml.- 8,0ml. de base añadida y se verificó un pH= 6,01; luego se realizó una nueva valoración pero disminuyendo los volúmenes de base añadida en la zona de cambios bruscos, en la que severificó un pH= 6,40 al tornarse la solución de color rosa pálido. Consecutivamente se valoraron soluciones de Ni+2 y Cu+2 a una concentración 0,005M con NaOH 0,001M; así entonces se tituló el Ni(NO3)2 con un pH inicial igual a 6,79 y una vez que se alcanzó el punto de equivalencia se distinguió una coloración verde que indicó la formación de Ni(OH)2(s) con un pH señalado de 8,13 (kps calculado fue de1,78x10-15); luego se tituló el Cu(NO3)2 con un pH inicial igual a 5,50 y al alcanzar al punto de equivalencia se apreció una coloración azul celeste que dio indicio de la formación de Cu(OH)2(s) con un pH marcado de 6,80 (kps calculado fue de 6,46.10-18); se debe destacar que no hizo falta añadir un volumen de indicador puesto que por el simple hecho de que se formarían precipitados, resultabaevidencia suficiente. Asimismo, se hizo una valoración adicional al Cu(NO3)2 pero diluyéndolo en 10ml. de agua destilada con la misma base señalada en casos anteriores y con desplazamientos de 5ml; cuya concentración de solución diluida de Cu+2 se determinó y se fijó en 2,5.10-3M, con un pH inicial igual a 6,03 y al alcanzar el punto de equivalencia (coloración azul tenue) que indicó la formación deprecipitado, se confirmó un pH= 6,92 (kps calculado fue de 8,51.10-18). Por otra parte, en la práctica de cromatografía se utilizaron dos solventes para la cámara de desarrollo (A-Et/OH y B-DMG/Ac/NH3) con el fin de determinar el más adecuado de acuerdo al mejor recorrido (máximo) de los analitos (Fe+3- color amarillo, Cu+3- mancha color café y Ni+2- mancha rosada-fucsia) con cromatogramashorizontales (eluente en cápsula de petri) y verticales (eluente en vaso de precipitado) de los cuales se eligió al eluyente B, correspondiente a DMG/Ac/NH3. Posteriormente, se realizó la separación de la muestra seleccionada nro.07 y se comprobó solo la presencia del ion Fe+3 por lo que no hubo desplazamiento del frente del analito. Finalmente, se desarrolló la cromatografía de intercambio iónicoutilizando resina Amberlite IRA-68 sigma y se realizaron lavados con NH4OH, con agua y con HCl (se obtuvieron pH de 8, 9 y 1 respectivamente), se eluyó el Ni+2 con HCl y dimetilglioxima, y el Zn+2 con HCl y Na2S; además se debe resaltar que en la muestra problema se determinaron los cationes antes mencionados.
Abstract
The aim of his study was to experience the equilibrium of precipitation and thefactors that take it over, as well as the application of chromatographic techniques in the separation of mixtures during the respective practices as a part of the evaluation of the Chemical Qualitative Análisis's course at the Department of Chemistry. During the practice of precipitation itself titrate HNO3 0,01M with 0,01M NaOH appraised the with an initial equal pH to 2.20; 8.0 ml. of added base...