Etapas De La Metodología Del Análisis Cuantitativo

Etapas de la metodología del análisis cuantitativo

Métodos de análisis
Métodos clásicos que se basaban en propiedades químicas del analito. Se incluyen las gravimetrías, las volumetrías y los métodos de análisis cualitativo clásico.
Métodos instrumentales basados en propiedades químico-físicas. La clasificación de los métodos instrumentales se realiza en base a la propiedad que se mide(espectroscópicos, electro analíticos, térmicos...).
Métodos de separación Se incluyen en este grupo los métodos cuya finalidad es la separación de compuestos para eliminar las interferencias
1.- Elección del método de análisis: La definición del problema es la primera etapa, en ella se plantea el tipo de análisis que se necesita y la escala de trabajo. Tras ello, debe realizarse la elección delmétodo analítico, aspecto clave para una resolución adecuada del problema. Una vez elegido el método, se procede a su ejecución. Posteriormente, se pasa a valorar los resultados obtenidos para establecer si el problema ha sido resuelto de forma satisfactoria. Si no es así, se debería reiniciar el proceso analítico y replantear el problema. El desarrollo práctico del método analítico consta de tresetapas:
• Las operaciones previas o preliminares, pueden descomponerse en dos sub-etapas. En la primera, se realiza una toma de muestra representativa del material a analizar. En la segunda, se lleva a cabo una transformación de la muestra o parte de la misma, de forma que la especie o especies químicas de interés pasen a una forma medible inequívocamente. Esta transformación, de ser necesaria,podría requerir etapas de separación de sustancias interferentes y etapas de reacción química que hagan más sensible y específica la medición de la señal debida al analito.
• En la etapa de adquisición de datos tiene cada vez más importancia la instrumentación analítica. El proceso de medida instrumental básico puede separarse en tres etapas: la generación de un flujo de energía, la interacción deeste flujo con la muestra y la medición y procesado de la señal procedente de la muestra.
• Por último, la etapa de tratamiento de datos consiste en el procesado matemático de los datos para obtener unos resultados que den el valor más probable de la información buscada, así como la incertidumbre que la acompaña

Características de calidad de los métodos analíticos
• Exactitud: Grado deconcordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado. En ausencia de exactitud se tiene error sistemático.
• Precisión: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso analítico.
• Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias de concentración del analito. Se evalúamediante la sensibilidad de calibración, que es la pendiente de la curva de calibración a la concentración de interés.
• Límite de detección: Concentración correspondiente a una señal de magnitud igual al blanco más tres veces la desviación estándar del blanco.
• Intervalo dinámico: Intervalo de concentraciones entre el límite de cuantificación (LOQ) y el límite de linealidad (LOL).
•Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz.
• Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse un análisis.

Además, habrá que considerar otro tipo de parámetros asociados y de gran importancia práctica como son la rapidez, costo, seguridad del proceso, peligrosidad de los residuos, etc.
Un mecanismo muyindicado para conocer la calidad del método analítico es participar en programas de inter-comparación con otros laboratorios. En ellos, un organismo independiente evalúa los resultados, tanto en exactitud como en precisión, sobre muestras enviadas a los laboratorios participantes. Los resultados de la inter-comparación permiten corregir los errores de funcionamiento del método analítico y, una...