informe modelo

Síntesis y caracterización de los complejos de cobre (I) y cobalto (II)
Loren Nieto Trujilloa; Norha Elizabeth Sánchez Rodríguezb.
a

lorennt@gmail.com (0733934); bnorhita834@gmail.com (0732532)

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Química, Universidad del Valle, Cali, Colombia.
Laboratorio: mayo de 2009
Informe: junio de 2009___________________________________________________________________________________________________________
Abstact
Complex of copper(I) and cobalt(II) were synthesized using as a percusor their available salts. For the synthesis of Cu complexes first
the Cu(II) of CuCl2·6H2O was reduced in ethanol using triphenylphosfine to obtain [Cu(PPh3)Cl]4 (%O.p: 124.03); this complex was
further reacted with SCN and NO2 ligands to produces the complexes[Cu(PPh3)(SCN)] (%O.p: 97.68) and [Cu(PPh3)(NO2)] (%O.p:
149.39). The chatacterization of this complex identifying the Cu(I) presence by their reaction with ammonia and visual blue color
change due to[Cu(NH3)4]2+; gives a low metal concentration for the tree complex, nevertheless the precursor [Cu(PPh3)Cl]4 and
[Cu(PPh3)(NO2)] showed the high and low one concenrtation respectively. In relationwith this results a high output percentage
calculated for this compounds its attributed to impurities and principally the abcense of significative waited complexes and remnant
reactants crystallized. For the cobalt complex was use 1mol of CoCl2·6H2O and 2 mols PPh3 fot getting the complex [CoCl2(PPh3)2]
(%O.p: 184.4)
The most impotant fact that made the synthesis possible was the ligand PPh3which can stabilized the low oxidation state of the metals
because of the electron density delocalization that provides it.
Keywords: Cu(I), Co(II); triphenylphosfine; ligand sustitution; IR Spectroscopy

Objetivos
Sintetizar el compuesto tetra(clorotrifenilfosfinacobre(I))
[Cu(PPh3)Cl]4 y emplearlo como precursor para
la
síntesis de tiosianatotrifenilfosfinacobre(I), [Cu(PPh3)
(SCN)] y denitrotrifenilfosfinacobre(I), [Cu(PPh3)(NO2)].
•
Caracterizar cualitativamente la presencia de cobre (I) en
los compuestos sintetizados: [Cu(PPh3)Cl]4, [Cu(PPh3)
(SCN)] y [Cu(PPh3)(NO2)] .
•
Caracterizar por espectroscopia infrarrojo, IR, los
compuestos sintetizados y comparar cada una uno de ellos
con el espectro del ligando PPh3 (bandas características).

2CuCl(PPh3)3
CuCl (PPh3)2 ]2[CuCl (PPh3)2 ]2
[Cu2Cl2(PPh3)3]
2[CuCl(PPh3)]2

•

Datos y Resultados

1. Síntesis de los compuestos
1.1 Complejo de [Cu(PPh3)Cl]4
La síntesis del complejo se inició con la solubilización de
0,57g de sal de cloruro de cobre hexahidratado CuCl2·6H2O
en 18.0mL de etanol obteniéndose una solución de
coloración verde. Adjuntamente, en otro recipiente se
solubilización de 1,3126g detrifenildfosfina PPh3 en
10.0mL de etanol. Ambas soluciones se mezclaron y se
dejaron en reflujo aproximadamente 20 minutos hasta que la
coloración verde casi había desaparecido por completo; las
reacciones de la (1) a la (6) describen el proceso. Al dejar en
reposo esta mezcla, se observó la aparición de un
precipitado color blancuzco el cual se filtró, se lavó con
etanol y se dejó secar enel horno a 80°C. El peso de los
cristales fue de 1,054g; de coloración beige pálido.
2CuCl2∙6H2O(s) + CH3CH2OH + 6PPh3 →
2[CuCl(PPh3)3] + CH3CHO + 2HCl + 12H2O

(1)

[CuCl(PPh3)2 ]2 + 2PPh3
2CuCl(PPh3)2
Cu2Cl2(PPh3)3 + PPh3
[CuCl(PPh3)]2 + PPh3
[Cu(PPh3)Cl]4

(2)1
(3)1
(4)1
(5)1
(6)1

.

1.2 Complejo de [Cu(PPh3)(SCN)]
Para la síntesis del complejo a 0,4503g de [Cu (PPh3)Cl]4previamente preparado se le adicionó 2.0mL de H 2O con
aplicación suave de calor, luego se adicionaron 2.0mL de
HCl al 2% y la mezcla se continuó calentando levemente
(reacción 7 y 8). La mezcla no fue fácilmente manejable
pues debido al poco volumen de líquido adicionado los
cristales no pudieron ser disueltos visiblemente; la mezcla
densa se adhirió a las paredes del recipiente y la...