METODO DUMAS
Páginas: 6 (1257 palabras)
Publicado: 14 de agosto de 2013
Determinación de Nitrógeno Proteico en Alimentos Concentrados utilizando el método de Combustión Directa Leco® / Dumas
Durante muchos años las técnicas más usuales para la determinación de nitrógeno proteico en alimentos concentrados o alimentos en general fueron dos: el método Kjeldahl y el NIR.
El método Kjeldahl, es un típico método de digestión vía húmeda del 1800, donde lautilización de ácidos calientes y catalizadores tóxicos como mercurio o selenio son necesarios para acelerar el ataque químico sobre la muestra.
Consume de 60 a 90 minutos de operación y la posibilidad de realizar varios análisis simultáneamente sólo está ligada a la duplicación del equipo.
Su alto costo por análisis, su baja productividad, la necesidad de operarios calificados y la costosaneutralización de sus residuos, acompañado por las cada vez más exigentes normas ambientales del siglo XXI, han provocado una migración paulatina de sus usuarios hacia métodos más competitivos y seguros.
El otro método, la Espectroscopia de Reflectancia en el Infrarrojo Cercano (NIR), fue desarrollado como una alternativa al método Kjeldahl. Si bien ha logrado serlo desde el punto de vista de la velocidadde análisis y la no utilización de sustancias peligrosas, su condición de método de análisis secundario (no primario) y la necesidad de contar con muestras de referencia de la misma matriz de estudio, analizadas por métodos primarios, lo hacen un método de difícil y costosa implementación aún en empresas que cuentan con respaldo de laboratorios propios.
Un NIR apropiadamente calibrado podríademandar el análisis de 100 a 200 muestras, dependiendo de la complejidad de la matriz a estudiar.
Cada vez que el usuario cambie su rutina de análisis o el tipo de muestra, deberá repetir la calibración antes mencionada con el consiguiente costo asociado por el servicio de certificación de muestras, ya sea propio o de un ente externo.
Los proveedores de equipos NIR ofrecen calibraciones“pre-definidas de fábrica”, que si bien son útiles en algunos casos, en la mayoría de ellos no son adaptables a la matriz de muestra que el usuario tiene.
Como agravante existe la imposibilidad de guardar por mucho tiempo las muestras utilizadas para la calibración, dada su condición orgánica, lo que termina afectando la trazabilidad del método. Los estándares orgánicos son de elevado costo y dedifícil obtención en el mercado.
EL MÉTODO DUMAS
Desde su aprobación por la AOAC y la AOCS, el método de combustión directa DUMAS, está sonando muy fuerte entre los fabricantes de alimentos.
Jean Baptiste Dumas, químico y político francés, fue quien desarrollo la determinación de nitrógeno a partir del ataque de una muestra mezclándola y calentándola con óxido de cobre en una atmósfera de dióxido decarbono (CO2). Los gases emanados de aquella combustión se reducían en cobre y el nitrógeno molecular era luego determinado volumétricamente.
La empresa LECO® Corporation (Michigan USA), adoptó este método y lo automatizó sacando al mercado su modelo FP-528 DSP y el actual TruSpec N., liderando en la actualidad la fabricación de instrumentos para la determinación de N2/Proteína..Esencialmente, en cualquiera de los modelos LECO® la secuencia de operación, está dividida en tres etapas:
A_ Pesada
La muestra es pesada (200mg a 1 g dependiendo del modelo de equipo)
B_ Ciclo de análisis
1. Purga
a) La muestra pesada y envuelta en papel de estaño (Tin Foil) es colocada en el cabezal de carga y purgada de cualquier gas atmosférico que hubiera ingresado en el proceso depreparación de la misma.
b) Paralelamente el recipiente que colecta los gases de la combustión Ballast® (sistema patentado porLECO®), también es purgado.
2. Combustión
a) La muestra ingresa al horno calentado a 1000 ºC aproximadamente y gas oxígeno puro es ingresado para acelerar el proceso de combustión.
b) Los productos de la combustión son principalmente:CO2, H2O, NOx, N2
c) Dichos...
Durante muchos años las técnicas más usuales para la determinación de nitrógeno proteico en alimentos concentrados o alimentos en general fueron dos: el método Kjeldahl y el NIR.
El método Kjeldahl, es un típico método de digestión vía húmeda del 1800, donde lautilización de ácidos calientes y catalizadores tóxicos como mercurio o selenio son necesarios para acelerar el ataque químico sobre la muestra.
Consume de 60 a 90 minutos de operación y la posibilidad de realizar varios análisis simultáneamente sólo está ligada a la duplicación del equipo.
Su alto costo por análisis, su baja productividad, la necesidad de operarios calificados y la costosaneutralización de sus residuos, acompañado por las cada vez más exigentes normas ambientales del siglo XXI, han provocado una migración paulatina de sus usuarios hacia métodos más competitivos y seguros.
El otro método, la Espectroscopia de Reflectancia en el Infrarrojo Cercano (NIR), fue desarrollado como una alternativa al método Kjeldahl. Si bien ha logrado serlo desde el punto de vista de la velocidadde análisis y la no utilización de sustancias peligrosas, su condición de método de análisis secundario (no primario) y la necesidad de contar con muestras de referencia de la misma matriz de estudio, analizadas por métodos primarios, lo hacen un método de difícil y costosa implementación aún en empresas que cuentan con respaldo de laboratorios propios.
Un NIR apropiadamente calibrado podríademandar el análisis de 100 a 200 muestras, dependiendo de la complejidad de la matriz a estudiar.
Cada vez que el usuario cambie su rutina de análisis o el tipo de muestra, deberá repetir la calibración antes mencionada con el consiguiente costo asociado por el servicio de certificación de muestras, ya sea propio o de un ente externo.
Los proveedores de equipos NIR ofrecen calibraciones“pre-definidas de fábrica”, que si bien son útiles en algunos casos, en la mayoría de ellos no son adaptables a la matriz de muestra que el usuario tiene.
Como agravante existe la imposibilidad de guardar por mucho tiempo las muestras utilizadas para la calibración, dada su condición orgánica, lo que termina afectando la trazabilidad del método. Los estándares orgánicos son de elevado costo y dedifícil obtención en el mercado.
EL MÉTODO DUMAS
Desde su aprobación por la AOAC y la AOCS, el método de combustión directa DUMAS, está sonando muy fuerte entre los fabricantes de alimentos.
Jean Baptiste Dumas, químico y político francés, fue quien desarrollo la determinación de nitrógeno a partir del ataque de una muestra mezclándola y calentándola con óxido de cobre en una atmósfera de dióxido decarbono (CO2). Los gases emanados de aquella combustión se reducían en cobre y el nitrógeno molecular era luego determinado volumétricamente.
La empresa LECO® Corporation (Michigan USA), adoptó este método y lo automatizó sacando al mercado su modelo FP-528 DSP y el actual TruSpec N., liderando en la actualidad la fabricación de instrumentos para la determinación de N2/Proteína..Esencialmente, en cualquiera de los modelos LECO® la secuencia de operación, está dividida en tres etapas:
A_ Pesada
La muestra es pesada (200mg a 1 g dependiendo del modelo de equipo)
B_ Ciclo de análisis
1. Purga
a) La muestra pesada y envuelta en papel de estaño (Tin Foil) es colocada en el cabezal de carga y purgada de cualquier gas atmosférico que hubiera ingresado en el proceso depreparación de la misma.
b) Paralelamente el recipiente que colecta los gases de la combustión Ballast® (sistema patentado porLECO®), también es purgado.
2. Combustión
a) La muestra ingresa al horno calentado a 1000 ºC aproximadamente y gas oxígeno puro es ingresado para acelerar el proceso de combustión.
b) Los productos de la combustión son principalmente:CO2, H2O, NOx, N2
c) Dichos...
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