Reconocimiento De Cationes De Grupo
Análisis del grupo de la Plata (Grupo I)..
II. OBJETIVOS:
Lograr la identificación cualitativa de cationes y presencia de compuestos, mediante la marcha sistemática, en esta oportunidad de la identificación del grupo I, Plata, por lo que emplean soluciones con sales solubles.
III. MARCO TEORICO CONCEPTUAL:
Marcha sistemática de cationes y aniones.
Clasificaciónde los reactivos generales.
Hidróxidos alcalinos.
NH3 o NH4OH.
Na2CO3 y (NH4)2CO3.
H2S y sulfuros alcalinos.
SO4H2.
ClH.
KW.
Marcha sistemática de H2S.
Se dejó de utilizar por ser tóxico y originar muchos precipitados en forma coloidal, actualmente se utiliza la marcha sistemática del carbonato sódico. Reactivos generales:
HCl.
H2S.
NH4OH NH4Cl (NH4)2Cl.
(NH4)2CO3.
Grupo primero.Se echa ClH. Aquellos que precipitan con ClH: Ag+, Pb2+, Hg2+, PCl+.
Cloruros insolubles.
Marcha cualitativa del Na2CO3.
Reactivos generales: Na2CO3, NO3H, (NH4)SO4, NH3.
Se elimina la materia orgánica de la muestra.
Se acidula la muestra (si no está).
Añadimos: Na2CO3 ( Na+ + CO3=
Grupo primero.
Solubles en Na2CO3. No reaccionan con CO3= que lo hacen los poco ácidos.Serán los más ácidos con mucha carga: Vanadio, Cromo (VI), Molibdeno, Wolframio, Astato, Litio.
Añadimos HNO3 al precipitado.
Reconocimiento del residuo insoluble:
Antes de proceder a la disgregación es conveniente tener una idea del tipo de sustancia a disgregar.
Es interesante tener en cuenta que las sustancias insolubles en agua regia más frecuentes, son las siguientes:
a) Sales de plata:ClAg, BrAg, IAg cianuros, ferro y ferricianuros.
b) Sulfatos: SO4Sr, SO4Ba, SO4Pb. A veces, SO4Ca.
c) Algunos óxidos naturales o fuertemente calcinados: Al2O3, Cr2O3, Fe2O3, SnO2 (casiterita), TiO2 (rutilo.
d) Si, Sio2, algunos siliciuros y muchos silicatos.
e) C, carborundo y algunos carburos.
f) Algunas sales anhidricas calcinadas y productos naturales.
g) Ciertos elementos: Si, C, Ir,Rh; ferrosilicios, ferrocromos y algunas aleaciones especiales.
Como la disgregación varía según la naturaleza del residuo insoluble, es necesario adquirir una idea previa de ésta para aplicar el procedimiento de disgregación más apropiado y eficaz. En muchos casos son suficientes los ensayos preliminares estudiados en el capítulo anterior; sin embargo, exponemos a continuación aquellos ensayosque pueden aplicarse con mas eficacia al reconocimiento de residuo insolubles, y que deben practicarse con dicho residuo finamente pulverizado en mortero de ágata, si es necesario:
1º Un poco de residuo se trata por unas gotas de un sulfuro alcalino. Ennegrecimiento, indica compuestos de Ag o Pb.
2º Se funde el hilo de platino un poco de residuo mezclando con ácido tartárico en la llamareductora. Los sulfatos se transforman en sulfuros, que desprenderán SH2 al tratar por un ácido. Al mismo tiempo, se puede utilizar esta solución clorhídrica para caracterizar al catión por el color de la llama.
Análisis sobre la muestra en disolución.
Disolución es el proceso en el que interviene un disolvente líquido en disolución acuosa. Cuando la sustancia se somete a temperatura de unos 100ºC.
Disgregación es el proceso en el que se somete a la muestra que no se disuelve con facilidad a temperaturas superiores a los 100 ºC utilizando sustancias disgregantes.
Disolución.
Primero se prueba a disolverla: H2O (frío, caliente), ClH (diluido), ClH (concentrado), HNO3 (dil) - HNO3 (conc) (oxidante), agua regia (más poderoso, constituido por tres partes de ClH por una parte de NO3H),disolventes orgánicos (para compuestos orgánicos), Benceno, alcohol, éter, etc.
Regla para disolver un compuesto sólido:
ClH: óxidos, pero tienen el inconveniente de precipitar cloruro (Pb, Hg, Ag).
HNO3: metales y aleaciones, pero oxida los sulfuros o sulfatos a azufre.
Agua regia: metales nobles.
Si no se disuelven con estos hay que probar con disolventes orgánicos y sino la disgregación. Con...
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