Análisis Cualitativo del Hierro, Cromo y Aluminio

OBJETIVOS:
Separar e identificar los cationes del grupo del Hierro aplicando los procedimientos analíticos propios de una marcha sistemática de cationes de este grupo.

Conocer las reacciones que se producen para la identificación de los elementos que componen la muestra.

FUNDAMENTO TEORICO:
Se incluyen en este grupo los cationes de Fe2+, Fe3+, Cr3+ y Al3+ que precipitan en presencia decloruro amónico con los reactivos de hidróxido de amonio y ácido sulfhídrico.
Con NH4Cl y NH4OH precipitan aquellos cationes cuyos hidróxidos tienen un Ph tan pequeño que aun en presencia de abundante cantidad de sales amoniacales, tales son: Fe3+, Cr3+ y Al3+. Los restantes cationes no precipitan en estas condiciones porque no se alcanza el producto de solubilidad de sus hidróxidos por la escasaconcentración de iones OH- , disminuida por el efecto del Ion común proporcionado por el NH4Cl (Mn2+ y Mg2+) y porque a esta acción se suma la formación de complejos amoniacales (Ni2+, Co2+, Zn2+).
Con ácido sulfhídrico, en presencia de los reactivos anteriores, el Al3+ y Cr3+ quedan en forma de hidróxidos, mientras que el Fe3+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+ precipitan como sulfuros, en medio alcalinola concentración de Ion S2- es mucho mayor que en medio ácido, y por ello se consigue precipitar estos sulfuros más solubles que no podían precipitar en el segundo grupo.
En la precipitación de este grupo siempre se presentan dos posibilidades:
1. Precipitar con H2S en medio amoniacal, con lo que se tiene un precipitado constituido por los sulfuros de Fe, Ni, Co, Mn y Zn por los hidróxidos de Aly Cr. En solución quedan los grupos cuarto y quinto.

2. Precipitar primero con hidróxido amoniaco y cloruro amoniaco; filtrar y en la disolución precipitar con sulfhídrico. El tercer grupo queda así dividido en dos subgrupos: el III-A , con Al3+ ,Fe3+ y Cr3+, y el III-B , con Mn2+, Ni2+, Co2+ y Zn2+ .
El primer procedimiento de separación presenta ciertos inconvenientes entre ellos los que sederivan de la acumulación de un gran número de elementos en un solo precipitado de la dificultad de reconocer en él elementos frecuentes cuya identificación puede interesar, y la de exigir una eliminación previa del anión fosforito en el caso de existir. Por esto, adoptamos el segundo procedimiento. No obstante, el primer método es aconsejable en determinadas circunstancias, particularmentecuando existe gran cantidad de CO2 .por esta razón, insertamos un esquema del procedimiento a continuación de la marcha adoptada por nosotros.
La separación en dos sub grupos presenta también ciertas dificultades .el poder adsorbente de los hidróxidos del primer sub grupo, particularmente del Cr(OH)3 puede originar el arrastre de otros cationes extraños al grupo , que no se eliminan por lavado, porotra parte , un exceso indebido de NH4OH seria causa de disolución parcial del Cr por formación del complejo amoniacal , o de precipitación de parte de Al(OH)3. Sin embargo, operando en las condiciones que indicamos en el procedimiento, estos errores quedan casi totalmente eliminados. incluso puede realizarse una purificación del precipitado de hidróxido es abundante , en lugar oportuno , como seindica en la parte experimental , y una vez reconocida en la presencia de Cr3+ y Mn2+ , que son los cationes de mayor poder retentivo .
Más difícil de evitar es la presencia de Manganeso en este primer sub grupo, de vida, principalmente, al aumento del potencial reductor del sistema Mn4+/Mn2+, en medio alcalino, bastando la simple acción del oxigeno atmosférico para que el Mn2+ pase a la valencia 4y quede en parte precipitado en forma de ácido manganoso H2MnO3 o de manganito, manganoso Mn2O3 o bien formando manganitos de diversos los cationes del sub grupo III-B y de los alcalino térreos. Este arrastre del Mn2+ es particularmente abundante en presencia de bastante Fe3+; pero reducirse considerablemente filtrando o centrifugando rápidamente el precipitado y evitando su contacto con el...