análisis instrumental espectrofotometría

U

OBJETIVOS:
Realizar la cuantificación de azul de timol en una muestra problema por medio de una curva de calibración directa con el fin de corroborar los conocimientos adquiridos en cursos anteriores.
Reconocer la importancia de los parámetros estadísticos para comprobar la validez y calidad de los resultados experimentales obtenidos.
INTRODUCCION.
Existen diversas técnicas paracalcular la concentración de un analito en una solución problema una de estas es la espectrofotometría.
La espectrofotometría es uno de los métodos de análisis más usados, y se basa en la relación que existe entre la absorción de luz por parte de un compuesto y su concentración. Cuando se hace incidir luz monocromática (de una sola longitud de onda) sobre un medio homogéneo, una parte de la luzincidente es absorbida por el medio y otra transmitida, como consecuencia de la intensidad del rayo de luz sea atenuada desde Po a P, siendo Po la intensidad de la luz incidente y P la intensidad del rayo de luz transmitido. Dependiendo del compuesto y el tipo de absorción a medir, la muestra puede estar en fase líquida, sólida o gaseosa. En las regiones visibles y ultravioleta del espectroelectromagnético, la muestra es generalmente disuelta para formar una solución.
Cada sustancia tiene su propio espectro de absorción, el cual es una curva que muestra la cantidad de energía radiante absorbida, Absorbancia, por la sustancia en cada longitud de onda del espectro electromagnético, es decir, a una determinada longitud de onda de la energía radiante, cada sustancia absorbe una cantidad de radiaciónque es distinta a la que absorbe otro compuesto.
Los espectrofotometros ultravioleta visible son instrumentos de laboratorio utilizados para analisis cualitativos y cuantitativos de compuestos quimicos, estas tecnicas de analisis tienen gran importancia para los diferentes sectores de la industria, como son: quimica, petroquimica, farmaceutica, alimenticia, refresqueria, textil, pinturas,papel, entre muchas otras. Su eficiencia, resolución, sensibilidad y rango espectral, dependerán de las variables de diseño y de la selección de los componentes ópticos que lo conforman (imagen 1).



Imagen no.1 partes de un espectrofotómetro. tomadode:http://www.google.com/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=web&cd=1&ved=0CDcQFjAA&url=http%3A%2F%2Fwww.frlp.utn.edu.ar%2Fgrupos%2Faepeq%2Fequipos.pps&ei=LTkeUuLNOYiE2wWk9IC4DA&usg=AFQjCNFpZ85LZBurcD_5nLmI8XhuZHb7YA&bvm=bv.51156542,d.b2I el día 21/agosto/2013 a las 17:56 horas.

Cuando la luz atraviesa una sustancia colorida, parte de la energía es absorbida.
El color de las sustancias se debe a que estas absorben ciertas longitudes de onda de la luz blanca que incide sobre ellas, y sólo vemos aquellas longitudes de onda que no fueronabsorbidas.

En dicha tabla, la columna del "color" indica la porción del espectro que es absorbida, mientras que la correspondiente al "color complementario" indica la porción de radiación electromagnética que no absorbe la muestra y que por tanto es transmitida a través de ella y puede ser captada por el ojo humano (color de la disolución).

DIAGRAMA DE FLUJO.Resultados.
Tabla No1. Datos experimentales del espectro de absorción
Λ (nm)
ABS
T %
500
0.334
46.4
510
0.446
38.4
520
0.522
30
530
0.642
22.8
540
0.766
17.2
550
0.925
11.8
560
1.1
8
570
1.26
5.6
580
1.44
3.8
590
1.56
2.6
600
1.44
3.6
610
1.36
4.4
620
1.140
7.2
630
0.865
13.6
640
0.590
25.6
650
0.364
43.2
660
0.212
61.4
6700.118
76.4
680
0.058
87.4
690
0.033
92.6
700
0.016
96.4











Grafico No1. Determinación de la longitud de onda optima
















Tabla No2. Datos experimentales para el análisis estadístico
Sistema
Concentración de Azul de timol
A1
A2
A3
Aprom
STD
%RSD
1
1.07x10-55ppm
0.338
0.335
0.336
0.336
1.5x10-5
4.46x10-3
2
2.14 x10...