Analisis Volumetrico

VOLUMETRÍA

Volumetría es el proceso de medición de la capacidad de combinación de una sustancia, por medio de la medición cuantitativa del volumen necesario para reaccionar estequiométricamente con otra sustancia. En general las valoraciones se realizan agregando cuidadosamente un reactivo de concentración conocida a una solución de la sustancia cuya concentración se desea determinar, hastaque se juzga que la reacción entre ambas es completa; luego se mide el volumen del reactivo empleado.

Cuando se quiere llevar a cabo lo que es la preparación de soluciones patrón de un ácido y una base o sea volumetría de neutralización, hay varios aspectos que se deben considerar, estos son:

• Soluciones de reactivos utilizados en acidimetría y alcalimetría idealmente las sustanciasutilizadas como reactivos en los métodos de neutralización deben estar altamente ionizados, no será volátiles ni oxidantes, ser estables y no formar sales insolubles durante la valoración.

• Ácidos más utilizados en este tipo de titulaciones:

Ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido perclórico, ácido oxálico (el cual sólo se utiliza para la valoración de bases fuertes) y otros.

• Bases másutilizadas para valoraciones

Hidróxido de sodio (se debe almacenar la solución en frascos de polietileno, pues aún las soluciones diluidas atacan el vidrio y se contamina con silicatos) hidróxido de potasio y carbonato de sodio, el cual se utiliza en la valoración de ácidos fuertes, únicamente.

• Patrones primarios alcalinos más utilizados

Carbonato de sodio (valoración de ácidos fuertes),Bórax Na2B4O7*10 H2O y otros.

• Patrones primarios ácidos más utilizados

Ácido oxálico, dihidratado, ácido benzoico, ácido sulfámico y aftalato ácido de potasio. El último es el patrón primario ácido más común; la sal utilizada tiene generalmente una pureza muy elevada (99.95%) y debe secarse a temperaturas inferiores a 125°C para evitar que se componga; el indicador que se utiliza en lareacción es fenolftaleína y la valoración según la reacción:

KOOC-C6H4-COOH+→KOOC-C6H4-COO-+H2O

• Otros aspectos importantes en volumetría de neutralización

Entre los factores de influyen en la posibilidad de realizar una valoración de un ácido fuerte con una base fuerte, por ejemplo, el límite inferior para la concentración de éstos es de 0.001 M pues si están más diluidos, el cambio de pH alalcanzar el punto estequiométrico se hace muy pequeño para que pueda detectarse por medio de un indicador visual. Antes de realizar una valoración de neutralización debe considerarse cuál será el pH de la solución en el punto estequiométrico para así poder escoger un indicador adecuado para el sistema.

En las titulaciones de neutralización deberá bastar, en principio, una sola solución patrón,ácido o base; en la práctica, conviene tener ambas disponibles para lograr una localización más exacta de los puntos finales. Una solución se valora contra un patrón primario; la normalidad de la otra solución se encuentra determinando la razón de volúmenes ácido-base, esto es, los mililitros de ácido requeridos para neutralizar 1.000 ml de base.

En el análisis volumétrico la cantidad desustancia que se busca se determina de forma indirecta midiendo el volumen de una disolución de concentración conocida, que se necesita para que reaccione con el constituyente que se analiza (analito) o con otra sustancia química equivalente. El proceso de adición de un volumen medido de la disolución de concentración conocida para que reaccione con el constituyente buscado, se denomina valoración. Ladisolución de concentración conocida es una solución patrón, que puede prepararse de forma directa o por normalización mediante reacción con un patrón primario. El punto final de la valoración se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad del sistema reaccionante, estimado mediante un indicador; este cambio debería presentarse idealmente en el momento en que se haya añadido una cantidad...