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PRCTICA N11 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE BRAX EN UN PREPARADO FARMACUTICO POR VALORACIN POTENCIOMTRICA Una valoracin potenciomtrica implica la medida del potencial de un electrodo indicador conveniente en funcin del volumen de agente valorante aadido. El punto final se detecta determinando el volumen al cual ocurre un cambio de potencial relativamente grande cuando se adiciona el agentevalorante. Las valoraciones potenciomtricas proporcionan datos que son ms fiables que los obtenidos empleando indicadores qumicos y son particularmente tiles cuando las soluciones son coloreadas o turbias y para detectar especies insospechadas. La medida del potencial se puede emplear para poner de manifiesto el punto final en reacciones cido-base, redox, precipitacin y formacin de complejos para ello seselecciona el electrodo indicador adecuado y un electrodo de referencia que cierra la celda. Para determinar el punto final se pueden utilizar varios mtodos. El ms directo se basa en representar el potencial en funcin del volumen de reactivo el punto medio en la porcin ascendente de la curva se estima visualmente y se toma como el punto final. Otro procedimiento ms exacto consiste enrepresentar el cambio de potencial por unidad de volumen de agente valorante ( EMBED Equation.2 ) en funcin del volumen promedio V. De esta forma se obtiene una curva con un valor mximo que corresponde al punto final. En esta prctica se determinar el contenido de tetraborato sdico Na2B4O7 (brax) en un preparado farmacetico, haciendo uso de una valoracin cido-base con indicacin potenciomtrica del puntofinal. En este caso, y al tratarse de una valoracin cido-base, la seal analtica que vamos a medir en funcin del volumen de agente valorante aadido es el pH, el cual se obtiene de forma directa a partir de la medida de potencial por aplicacin de la ecuacin de Nerst. (E k 0.059log H( ( (E k - 0.059pH EMBED Equation.2 El brax es un producto que se hidrata con gran facilidad originandosenormalmente el decahidrato. Cuando una molcula de brax se disuelve en agua, se hidroliza segn la reaccin Na2B4O710H2O ( 2 H3BO3 2 H2BO3( 2 Na originando dos molculas de cido brico y dos molculas de dihidrgeno borato sdico por cada molcula de brax, de modo que el peso equivalente del brax ser la mitad de su peso molecular. El cido brico se comporta como un cido monoprtico dbil (Ka 6.410(10)y por tanto no puede ser valorado de forma exacta empleando una disolucin de base fuerte como es el NaOH. Sin embargo, por adicin de ciertos compuestos orgnicos polihidroxilados, tales como manitol, glucosa, sorbitol o glicerol ste se comporta como un cido mucho ms fuerte (Ka 1.510-4 para manitol) y puede ser valorado con una disolucin de NaOH 0.1 M. El efecto de los compuestos polihidroxiladosse explica mediante la formacin de complejos en una relacin molar 11 y 12 entre el ion borato hidratado y los 1,2 o 1,3 dioles EMBED Word.Picture.6 Aunque el glicerol se ha empleado extensamente para este propsito, manitol y sorbitol son ms efectivos y tienen la ventaja de que al ser slidos no incrementan el volumen de la disolucin a valorar. Teniendo en cuenta que la medida absoluta de unpotencial de electrodo es imposible ya que se necesita cerrar el circuito puesto que todos los dispositivos para medir el potencial determinan slo diferencias de potencial, vamos a utilizar un electrodo combinado que consta de un electrodo indicador de vidrio y uno de referencia Ag/AgCl. Disoluciones y productos necesarios Disolucin de hidrxido sdico 0.1 M Se pesa 1 g de NaOH, se disuelve enagua destilada, se introduce en un matraz aforado de 250 ml y se agita para homogeneizar la disolucin que se guarda posteriormente en una botella de polietileno debidamente etiquetada. La disolucin as preparada se contrasta frente a ftalato cido de potasio. D-manitol. Material - Potenciometro - Electrodo combinado - Placa agitadora - Balanza - Pesasustancias - Matraces aforados de 100 ml. -...