calibracion de instrumentos

Universidad de los Andes
Facultad de Ciencias
Departamento de Química
Laboratorio de Química Analítica



Informe Practica 1


Análisis Volumétrico: Calibración de Aparatos Volumétricos.

Mérida, Marzo 2013

Introducción
La valoración o titulación es un método corriente de análisis químico cuantitativo en el laboratorio, que se utiliza para determinar la concentracióndesconocida de un reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce también como análisis volumétrico, debido a esta razón es muy importante conocer el material volumétrico, que debe estar calibrado ya que no se recomienda considerar directamente que el volumen contenido por un aparato volumétrico es exactamente el indicado en la etiquetadel fabricante. Todo el material volumétrico esta calibrado para ser utilizado de una forma determinada y a una temperatura estándar, la cual normalmente es 20°C (hay que tomar en cuenta que los líquidos también sufren dilataciones apreciables con la temperatura, razón por la cual es necesario tomar este dato en cuenta, y más cuando hay cambios apreciables de temperatura).
Podemos encontrarinstrumentos volumétricos con distinto tipos de calibración:
Instrumentos calibrados para verter (TD) como las pipetas y las buretas.
Instrumentos calibrados para contener (TC) como los matraces aforados.
En la utilización del material volumétrico hay que tomar en cuenta los errores de paralaje, que consiste en una lectura errónea debido a un defecto de posición del operario.
En todo análisisvolumétrico se debe considerar los posibles errores introducidos por el uso de aparatos no calibrados.
La calibración se define como: "Una serie de operaciones que establecen, bajo condiciones específicas, la relación entre valores de la cantidad indicada por un instrumento de medición o sistema de medida, o valor representado por un material de referencia, y el valor correspondiente al patrón"esta se lleva a cabo pesando la cantidad de agua contenida o emitida por el aparato a una cierta temperatura y calculando el volumen real. Es necesario hacer la corrección de la densidad del agua y del volumen del recipiente a la temperatura de trabajo y tomar en cuenta que la pesada se hace en el aire.
La masa de agua contenida por el recipiente se obtiene en base a su peso en aire reduciendo elpeso al vacio.
Ecuación 1
Pv=Pa+0.0012*(Pa/da-Pa/8.4)
Donde:
Pv: peso del agua en el vacio
Pa: peso del agua en el aire
da: densidad del agua
0.0012g/ml : densidad del aire
8.4g/ml : densidad de las pesas de latón
Dividiendo la masa del agua en el vacio (Pv) por la densidad (da) se obtiene el volumen del agua a la temperatura en que fue hecha la calibración.
Ecuación 2
Vt=Pv/da

Yfinalmente se calcula el volumen real del recipiente:
Ecuación 3
V(T)=Vt+0.000025*Vt*(T-t)
Obteniendo así el volumen real que mide el recipiente.

Metodología Experimental
Calibración de Frascos Volumétricos: se tomo un matraz aforado de 1L se peso, luego se lleno de agua destilada hasta el aforo y se peso.
Calibración de pipetas: se tomo una pipeta de 50 ml limpia y seca, se lleno hasta elaforo se seco con papel de filtro las gotas adheridas a las paredes; luego se tomo un erlenmeyer limpio, seco y pesado, luego se vertió el volumen de agua contenido por la pipeta en el erlenmeyer y se peso.
Calibración de buretas: se tomo una bureta de 25ml se enrazo con agua destilada, luego se tomo un erlenmeyer limpio, seco y pesado, y se fue descargando el agua en porciones de 5ml y se peso,se repitió hasta q la bureta se vació.
Nota: se tomo la temperatura del agua.

Datos experimentales

Experiencia A)

Instrumento a calibrar Peso vacio (Px) Peso con agua (Pi) Peso del agua (P𝑎)
Matraz (50 ml) 35.0296 g 84.7981 g 49.7685 g

Experiencia B)

Instrumento a calibrar Peso vacio (Px) Peso con agua (Pi) Peso del agua (P𝑎)
Pipeta (50 ml) 75.9684 g 125.7897 g 49.8213 g...