CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE BARRIDO

CONTROL DE CALIDAD DE FARMACOS POR MEDIDAS DE
CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC)

Introducción:
Un material que experimenta un cambio de estado físico o químico, por ejemplo una
fusión o una transición de una forma cristalina a otra, o bien cuando reacciona
químicamente, absorbe o desprende calor. Muchos de estos procesos pueden ocurrir
simplemente aumentando la temperatura delmaterial.
Los modernos calorímetros diferenciales de barrido están diseñados para determinar
la entalpía de estos procesos, midiendo el flujo calórico diferencial requerido para mantener
a la misma temperatura una muestra de material y un material de referencia inerte. Esta
medida normalmente se programa para hacer un barrido de temperaturas crecientes dentro
de un rango preestablecido.
TECNICASDE ANALISIS TERMICO

Los métodos de análisis térmico son aquellos en los cuales se determina una
propiedad química o física como función de un cambio de temperatura, controlado
externamente, cuando se calienta una muestra de una sustancia. Entre éstas están la
Calorimetría diferencial de barrido (DSC), el Análisis térmico diferencial (DTA), el Análisis
térmico gravimétrico (TGA), elAnálisis mecánico- térmico (TMA) y otras.
La calorimetría diferencial de barrido es similar al DTA y permite obtener el mismo tipo
de información acerca de los fenómenos térmicos. Sin embargo, el uso de DSC es más fácil
de usar como rutina cuantitativa y por esta razón se ha convertido en el método de análisis
térmico más ampliamente aceptado en la industria farmacéutica. Asimismo, es citada como
unaherramienta relevante por los investigadores del área de Farmacia.
CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC)

Es una técnica de análisis térmico en la cual se mide la cantidad de energía absorbida
(endotérmica) o liberada (exotérmica) por un material.
La diferencia fundamental entre los sistemas DTA y DSC radica en que en esta última
técnica el calentamiento de la muestra y de la referenciase realiza mediante elementos
calefactores individuales. Esto hace posible el empleo del principio de "balance nulo" de
temperatura, referente al control de temperatura de la muestra y de la referencia (una
cápsula similar sin sustancia), el cual permite mantener iguales las temperaturas de los
soportes de ambas cápsulas mediante un ajuste continuo y automático de la potencia

calefactora.La señal producida, proporcional a la diferencia de calor de entrada a la muestra
y a la referencia, dH/dT, se envía a la computadora para obtener la gráfica en función del
tiempo (en minutos) o de la temperatura (en grados centígrados). Esta representación
gráfica (figura Nº

) de dH/dT de T o del tiempo se denomina "termograma".

Existen calorímetros diferenciales que funcionan por"flujo térmico" y otros por
compensación de energía, el que utilizará en este trabajo práctico es del primer tipo; es un
equipo Perkin Elmer DSC6, el cual trabaja con un líquido de enfriamiento (para lograr las
condiciones de medida), y un gas de purga (a fin de tener una atmósfera libre de oxígeno y
evitar la oxidación de la muestra) (ver figura).

HORNO DSC 6

El calorímetro diferencial debarrido puede ser utilizado también para obtener otras
propiedades como las siguientes:


Temperatura de transición vítrea (Tg)



Curado de polímeros



Temperaturas ONSET



Calores específicos



Puntos de fusión (Tf)



Estabilidad oxidativa



Cristalinidad



Capacidad calorífica



Calores de fusión



Cristalización



Pureza desustancias



Velocidades de reacción

PROCEDIMIENTO DE OPERACION

Antes de realizar una medida debe realizarse la calibración del equipo con un material
específico de referencia, cuya temperatura de transición de fases y los calores de fusión
sean conocidos, para tal fin se utiliza una muestra de indio metálico o de cinc metálico.
Existen listados de estándares proporcionados por el...