caracterizacion

Métodos de Caracterización
de Nanomateriales
Tema 8

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Tema 8: Métodos de caracterización de nanomateriales

8.1 Difracción de rayos X de polvo
8.2 Microscopías de sonda de barrido
8.3 Microscopía electrónica.

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Tema 8: Difracción de rayos X

 El conjunto de técnicas que permiten obtener la mayor información
estructural sobre un sólido o un material, incluyendo el ordenperiódico a
larga distancia, son los métodos difractométricos.

Diamante, con estructura muy compacta

Grafito, con estructura atómica en láminas

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Tema 8: Difracción de rayos X

Ley de Bragg
 Cuando un haz de rayos X monocromático y despolarizado, de ondas planas, formadas
por rayos paralelos de un frente de ondas común, perpendicular al vector unitario de
propagación S0 y que bañacompletamente a la muestra, el modelo cinemático de
interacción indica que en la muestra se producen haces difractados en la dirección unitaria
S con una intensidad dada que depende de la dispersada por un electrón y a interferencias
externas e internas (cuadrado del factor de estructura).
 Cuando en la interacción cristal-radiación se produce una situación de máximo
de difracción, el fenómenoes como si la radiación incidente se estuviera reflejando
en la secuencia de planos cristalinos de índices hkl y espaciado dhkl

n  = 2 dhkl sen 
Ley de Bragg

Descripción geométrica de la dirección del máximo de
difracción debido a la interferencia constructiva entre los
átomos de los planos de espaciado d(hkl).

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Tema 8: Difracción de rayos X

a

c

b

Los planos deátomos del cristal vienen definidos
por distancias dhkl, donde hkl indica la familia de
planos correspondiente. Por ejemplo se presenta la
familia de planos [220] ya que cortan en dos al eje
a, en dos al eje b y contienen al eje c de la celda
unidad.
Descripción del modelo de Bragg cuando se trata de
secuencias de planos del mismo espaciado, pero
formados a su vez por átomos de distinto tipo,separados
por Dd. Esta separación geométrica origina diferencias de
fase dentro de un mismo haz difractado que provocan
interferencias y que dan lugar a variaciones de intensidad
(según la dirección), lo que permite obtener información
de la estructura de los átomos que forman el cristal.
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

Tema 8: Difracción de rayos X

 Para cada pareja de valores (ángulo incidente 2, distanciainterplanar) que
cumpla la ley de Bragg, obtenemos un máximo de difracción.
 Para una muestra pura, la intensidad de los picos viene dada por los
factores de estructura que están relacionados con los diferentes factores de
dispersión de cada átomo, con las estructuras cristalinas (planos y distancias)
y otros factores (escala, polarización, corrección de Lorentz).
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

Tema 8:Difracción de rayos X

2

(d2)2cos2 = 16sen2 + k22/L2
Warren-Averbach

2

L = k/[d(2)cos]
Wilson-Scherrer

(d2) = anchura de banda a media altura, expresada en radianes

= ángulo del máximo de difracción
= microtensiones = d/d0
L
k

= tamaño del cristalito en la dirección normal a plano de difracción
= constante próxima a la unidad y relacionada con la forma del cristal7

Tema 8: Microscopias de sonda de barrido

 La microscopia de sonda de barrido, SPM, consiste en una familia de formas
de microscopia donde una sonda puntiaguda barre la superficie de una
muestra, monitorizándose la interacciones que ocurren entre la punta y la
muestra .
 Es una herramienta de imagen que abarca los reinos de los microscopios óptico y
electrónico
 Un perfilador conuna resolución 3-D

 Las aplicaciones son muy diversas, en la medidas de propiedades :






Conductividad superficial
Distribución de carga estática
Fricciones localizadas
Campos magnéticos
Modulación elástica

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Tema 8: Microscopias de sonda de barrido

 Las dos principales formas de microscopias SPM son:
 Scanning Tunneling Microscopy (STM). Desarrollada por...