Cromatografía En Columna
Páginas: 10 (2309 palabras)
Publicado: 7 de octubre de 2011
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO
FACULTAD DE QUIMICA
Química Orgánica I (Laboratorio)
PRÁCTICA # 8: “Cromatografía en Columna”
Alumno: Altamirano Jácome Oscar
Clave: 22
Profesora: Audelo Méndez Irene Sara
Introducción
Para la Cromatografía en columna, se utiliza un tubo cilíndrico, en cuyo interior se coloca la fase estacionaria y a su través se hace pasar la fasemóvil. La cromatografía en columna utiliza un amplio espectro de adsorbentes sólidos, incluidas la sílice, la alúmina y la sílice gelatinosa. También los líquidos pueden ser adsorbidos en estos sólidos y a su vez sirven como adsorbentes (un proceso denominado cromatografía de reparto) permitiendo al químico elaborar columnas de diferentes propiedades para diversas aplicaciones.
La cromatografíaen capa fina se basa en la preparación de una capa, uniforme, de un adsorbente mantenido sobre una placa de vidrio u otro soporte. Los requisitos esenciales son, pues, un adsorbente, placas de vidrio, un dispositivo que mantenga las placas durante la extensión, otro para aplicar la capa de adsorbente, y una cámara en la que se desarrollen las placas cubiertas. La fase móvil es líquida y la faseestacionaria consiste en un sólido. La fase estacionaria será un componente polar y el eluyente será por lo general menos polar que la fase estacionaria, de forma que los componentes que se desplacen con mayor velocidad serán los menos polares.
La Cromatografía Líquido-Sólido es más adecuada para muestras que son solubles en disolventes no polares y por ello tienen solubilidad limitada endisoluciones acuosas que son las que se utilizan en cromatografía de reparto en fase inversa. En este tipo de cromatografía también se pueden separar compuestos con diferentes grupos funcionales. La cromatografía de adsorción o Líquido-Sólido es la forma clásica de la cromatografía de líquidos.
La cromatografía de reparto está formada por la cromatografía Líquido-Líquido y la cromatografía unidaquímicamente. Estas técnicas se diferencian en la forma en que se retiene la fase estacionaria sobre las partículas del soporte relleno. En el segundo caso, como su nombre lo indica, la fase estacionaria se une químicamente a la superficie del soporte.
Objetivos:
• Conocer la técnica de cromatografía en columna, sus características y los factores que en ella intervienen.
• Utilizar lacromatografía en columna para la separación de mezclas de compuestos orgánicos.
• Controlar por cromatografía en capa fina la separación de una mezcla de compuestos por cromatografía en columna.
Material Por Equipo
➢ 8 Frascos viales de 15 mL
➢ 2 Vaso precipitado de 150 mL
➢ 1 Espátula
➢ 3 Frasco p/cromatografía c/tapa
➢ 3 Capilares
➢ 1 Piseta de 125 mL
➢ 1Agitador de vidrio
➢ 6 Placas para cromatografía
➢ 3 Pinzas 3 dedos c/nuez
➢ 1 Columna para cromatografía
➢ 1 Varilla de vidrio de 50 cm.
➢ 1 Embudo de vidrio
➢ 1 Probeta graduada de 25 mL
➢ 1 Matraz redondo de fondo plano de
➢ 100 mL
➢ T de destilación
➢ 1 Probeta de 25 mL
➢ 1 Refrigerante p/agua c/mangueras
➢ Colectores
➢ 1Recipiente de peltre p/ baño María
Sustancias y Reactivos
➢ Silica gel para columna
➢ Sílica gel para cromatografía en capa fina.
➢ Acetato de etilo
➢ Hexano.
Análisis de Resultados.
Para iniciar con esta práctica, debíamos tener el equipo completo de Cromatografía en Columna montado, el cual se representa con el diagrama que sigue:
[pic]
Ya que se tiene montado esteequipo, se engrasa ligeramente la llave y se mantiene la posición de cerrado. Es importante sujetar bien la columna con las pinzas, para que esta no se vaya a caer. Después, hay que introducir hasta el fondo un pequeño pedazo de algodón extendido, con el fin de que al momento de adicionarle la suspensión de empacado, esta misma no tape la salida del eluyente. Si esto llegase a suceder, hay que...
FACULTAD DE QUIMICA
Química Orgánica I (Laboratorio)
PRÁCTICA # 8: “Cromatografía en Columna”
Alumno: Altamirano Jácome Oscar
Clave: 22
Profesora: Audelo Méndez Irene Sara
Introducción
Para la Cromatografía en columna, se utiliza un tubo cilíndrico, en cuyo interior se coloca la fase estacionaria y a su través se hace pasar la fasemóvil. La cromatografía en columna utiliza un amplio espectro de adsorbentes sólidos, incluidas la sílice, la alúmina y la sílice gelatinosa. También los líquidos pueden ser adsorbidos en estos sólidos y a su vez sirven como adsorbentes (un proceso denominado cromatografía de reparto) permitiendo al químico elaborar columnas de diferentes propiedades para diversas aplicaciones.
La cromatografíaen capa fina se basa en la preparación de una capa, uniforme, de un adsorbente mantenido sobre una placa de vidrio u otro soporte. Los requisitos esenciales son, pues, un adsorbente, placas de vidrio, un dispositivo que mantenga las placas durante la extensión, otro para aplicar la capa de adsorbente, y una cámara en la que se desarrollen las placas cubiertas. La fase móvil es líquida y la faseestacionaria consiste en un sólido. La fase estacionaria será un componente polar y el eluyente será por lo general menos polar que la fase estacionaria, de forma que los componentes que se desplacen con mayor velocidad serán los menos polares.
La Cromatografía Líquido-Sólido es más adecuada para muestras que son solubles en disolventes no polares y por ello tienen solubilidad limitada endisoluciones acuosas que son las que se utilizan en cromatografía de reparto en fase inversa. En este tipo de cromatografía también se pueden separar compuestos con diferentes grupos funcionales. La cromatografía de adsorción o Líquido-Sólido es la forma clásica de la cromatografía de líquidos.
La cromatografía de reparto está formada por la cromatografía Líquido-Líquido y la cromatografía unidaquímicamente. Estas técnicas se diferencian en la forma en que se retiene la fase estacionaria sobre las partículas del soporte relleno. En el segundo caso, como su nombre lo indica, la fase estacionaria se une químicamente a la superficie del soporte.
Objetivos:
• Conocer la técnica de cromatografía en columna, sus características y los factores que en ella intervienen.
• Utilizar lacromatografía en columna para la separación de mezclas de compuestos orgánicos.
• Controlar por cromatografía en capa fina la separación de una mezcla de compuestos por cromatografía en columna.
Material Por Equipo
➢ 8 Frascos viales de 15 mL
➢ 2 Vaso precipitado de 150 mL
➢ 1 Espátula
➢ 3 Frasco p/cromatografía c/tapa
➢ 3 Capilares
➢ 1 Piseta de 125 mL
➢ 1Agitador de vidrio
➢ 6 Placas para cromatografía
➢ 3 Pinzas 3 dedos c/nuez
➢ 1 Columna para cromatografía
➢ 1 Varilla de vidrio de 50 cm.
➢ 1 Embudo de vidrio
➢ 1 Probeta graduada de 25 mL
➢ 1 Matraz redondo de fondo plano de
➢ 100 mL
➢ T de destilación
➢ 1 Probeta de 25 mL
➢ 1 Refrigerante p/agua c/mangueras
➢ Colectores
➢ 1Recipiente de peltre p/ baño María
Sustancias y Reactivos
➢ Silica gel para columna
➢ Sílica gel para cromatografía en capa fina.
➢ Acetato de etilo
➢ Hexano.
Análisis de Resultados.
Para iniciar con esta práctica, debíamos tener el equipo completo de Cromatografía en Columna montado, el cual se representa con el diagrama que sigue:
[pic]
Ya que se tiene montado esteequipo, se engrasa ligeramente la llave y se mantiene la posición de cerrado. Es importante sujetar bien la columna con las pinzas, para que esta no se vaya a caer. Después, hay que introducir hasta el fondo un pequeño pedazo de algodón extendido, con el fin de que al momento de adicionarle la suspensión de empacado, esta misma no tape la salida del eluyente. Si esto llegase a suceder, hay que...
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