cromatografia en columna

Química Orgánica
Practica #7
Cromatografía en columna

Resumen
Durante la práctica realicé la purificación del Desenfriol D, para obtener paracetamol el compuesto activo, a través de la cromatografía en columna, utilizando como eluyente acetato de etilo, una vez recolectados 8 frascos viales con 6 ml cada uno realicé las cromatoplacas para la cromatografía en capa fina, coloque una muestrade cada frasco vial en la cromatoplaca junto con el testigo para observar que la intensidad de color disminuía conforme el frasco vial, el más oscuro el frasco vial 1, una vez que destile lo de los frascos viales del 1 al 4 y lo deje secar se obtuvo 0.04g del compuesto activo.
Antecedentes
Cromatografía en columna.
Es el método más utilizado para la separación de compuestos orgánicos aescala preparativa. La fase estacionaria se deposita en el interior de una columna de vidrio que termina con una placa porosa que impide su paso y en un estrechamiento con una llave. La mezcla se deposita sobre la parte superior de la fase estacionaria mientras que la fase móvil atraviesa el sistema. Los compuestos van saliendo por separado de la columna y se recogen en fracciones, los más polaresquedan más retenidos y para que salgan generalmente hace falta aumentar la polaridad del disolvente. El tiempo necesario para eluir un compuesto de la columna se llama tiempo de retención.
El adsorbente más utilizado para cromatografía de columna es gel de sílice, aunque también se puede emplear alúmina y florisil. La elución de la cromatografía puede realizarse por gravedad o mediante presión(Flash chromatography), la diferencia en ambos casos está en el tamaño de las partículas de gel de sílice (0,063-0,200 nm, sílice de columna, 0,040-0,063 nm, sílice flash). Debido a que la disminución del tamaño de las partículas de adsorbente conduce a una separación más eficaz, la cromatografía a media presión (flash) proporciona mejores resultados, además de ser más rápida.
Elección deldisolvente. El disolvente tiene que conducir a una buena separación de los componentes de la mezcla en capa fina, utilizándose en muchos casos mezclas de disolventes y se realiza una elución en gradiente. Una de las mezclas más utilizadas es hexano/acetato de etilo.
CROMATOGRAFÍA DE ADSORCIÓN
La adsorción es la propiedad que tienen ciertos sólidos de aumentar la concentración en su superficie de otrassustancias. La separación se debe a las diferencias de adsorción de los componentes de una mezcla sobre la fase estacionaria. La fase estacionaria ha de ser un sólido polar de gran superficie (adsorbente). La fase móvil puede ser un gas o un líquido dando lugar a la cromatografía gas-sólido (CGS) o líquido-sólido (CLS).
El grado de adsorción varía según la naturaleza y superficie específica delos adsorbentes y naturaleza de los solutos. Los enlaces entre moléculas adsorbidas y el adsorbente han de ser débiles para que su fijación sea reversible, las uniones son debidas a fuerzas intermoleculares (interacciones dipolo-dipolo o puentes de hidrógeno). Como regla general, las polaridades del adsorbente y de los solutos han de ser opuestas.

Resultados
Desenfriol D 0.5 g
Paracetamol(compuesto activo) 0.4 g
Cuestionario
1. Indique algunas de las aplicaciones de la cromatografía de adsorción.
a) Análisis frontal.- Supongamos una disolución conteniendo tres componentes
A, B y C, que se introduce continuamente en una columna en la que la adsorción
Sigue el orden C, B, A. La especie menos adsorbida, A, emerge la primera por la
Parte inferior de la columna, y sigue saliendoindefinidamente. Después de un
Período en que sólo sale A, comienza a salir también B, obteniendo una mezcla A
+ B. Finalmente sale el componente más retenido C, junto con A y B.

b) Análisis por desplazamiento.- La mezcla a ser separada se absorbe en una
pequeña zona en la parte superior de la columna. Posteriormente se introduce un
disolvente (o una disolución) que sea más...