Determinación de Ca por Absorción atómica

Determinación de calcio por absorción atómica

Fundamento Teórico

Por el método de espectroscopia de absorción atómica en llama se analizó la concentración de calcio presente en la muestra incógnita. Para esto la muestra fue introducida al capilar por el efecto Venturi y al llegar a la llama se realizó su respectiva atomización, lo que permitió cuantificarla por la medición de la absorciónatómica en el detector. El análisis se realizó a una longitud de onda de 422,7 nm y haciendo uso de una lámpara de cátodo hueco de calcio. A la vez, se elaboró una curva de calibración bajo las mismas condiciones y a la misma longitud de onda.
Adicionalmente, se evaluó el efecto de interferencia en la absorbancia por parte de los fosfatos, así como el efecto del cloruro de lantano como agenteliberador.
El resultado se expresó como mg/L de calcio.
Sección Experimental
Reactivos
-Disolución patrón de calcio 50,020(±0,096) mg/L (k=2)
-Disolución de cloruro de lantano 5%
-Disolución de fosfatos 100,101 (±0,080) mg/L (k=2)

Equipo
-Espectrofotómetro de absorción atómica Perkin Elmer Analyst 800
Datos preliminares
-Fórmula para calcular la concentración de los patrones de calcio:C_2=(C_1*v_1)/v_2
Donde:
C1= concentración del patrón=50,020(±0,096) mg/L (k=2)
V1= alícuota tomada
V2= dilución: 50mL

-Fórmula para calcularlas concentración de fosfato en las muestras:

C_2=(C_1*v_1)/v_2
Donde:
Cm= concentración de la disolución madre de fosfatos 100,0100(±0,0080) mg/L (k=2)
V1= alícuota tomada
V2= dilución: 50 mL

-Fórmula para calcular la concentración decalcio en la muestra incógnita:

C= Cx*50/5
Donde:
Cx= concentración en mg/L de calcio a partir de la curva de calibración: Cx= (y-b)/m

Donde:

y= Absorbancia
b= intersección de la curva en el eje y
m= pendiente de la curva de calibración

Tabla. Condiciones de trabajo del espectrofotómetro Perkin Elmer Analyst 800 para el análisis por absorción atómica del Ca.
Parámetro CalcioLongitud de onda (nm) 422,7
Slit 0,7
Corriente de lámpara (mA) 10
Tipo de quemador Premezcla (10 cm)
Llama Oxidante
Presión de aire (psi) 80
Flujo de aire 4 ( 17 L/min)
Presión acetileno (psi) 12
Flujo de acetileno 2 ( 2,2 L/min)

Datos experimentales
Cuadro 1. Curva de calibración por espectroscopia de absorción atómica en llama a partir de una disolución preparada de un patrón de calcio50,020(±0,096) mg/L (k=2) leída a una longitud de onda de 422,7 (±1) nm.

Balón Alícuota patrón de calcio 50,020 (±0,096) mg/L (k=2) Concentración de Ca en mg/L Absorbancia
(± 0,001)
Blanco 0,000 0,0000 0,000
1 1,0000 ± 0,0051 1,0004 (± 0,0052) 0,062
2 2,0000 ± 0,0051 2,0008 (± 0,0055) 0,121
3 3,0000 ± 0,0061 3,0012 (± 0,0069) 0,182
4 4,0000 ± 0,00764,0016 (± 0,0087) 0,234
5 5,0000 ± 0,076 5,0020 (±0,0098) 0,294
Cuadro 2. Determinación por espectroscopia de absorción atómica en llama de la muestra incógnita leída a una longitud de onda de 422,7 (±0,1) nm.

Repetición
Absorbancia(± 0,001)
1 0,088
2 0,089
3 0,088

Cuadro 3. Análisis del efecto de interferencia del fosfato sobre la absorbancia de una disoluciónpreparada de un patrón de calcio 50,020(±0,096) mg/L (k=2) y el cloruro de lantano al 5% como agente liberador, leído a una longitud de onda de 422,7 (±0,1) nm.
Muestra Intensidad fluorescente
(± 0,001)
Calcio (4,0016 (± 0,0087) mg/L + Fosfato 10,010 (±0,016)mg/L 0,118
Calcio(4,0016 (± 0,0087) mg/L + Fosfato10,010 (±0,016)mg/L + lantano 0,1% 0,232

Resultados
Laconcentración de calcio presente en la muestra incógnita MIA-143-14 es de 14,70 (± 0,90) mg/L (k=2) con una desviación estándar relativa de 0,67%.

Discusión y Conclusiones
Los seres humanos poseen una cantidad relativamente pequeña de los elementos químicos que se encuentran en la naturaleza. Los bioelementos corresponden a aquellos que son indispensables para todos los seres vivos, y entre ellos se...