Determinacion de dicloruro de etileno en aire-metodo de cromatografia de gases

PROCEDIMIENTO 013: DETERMINACION DE DICLORURO DE ETILENO EN AIRE-METODO DE
CROMATOGRAFIA DE GASES
1. Especificaciones
a) sustancia: dicloruro de etileno;
b) medio: aire;
c) intervalo: de 195 a 819 mg/m3;
d) coeficiente de variación ( CVT ): 0.079;
e) procedimiento: adsorción en carbón activado, desadsorción con disulfuro de carbono,
cromatografía de gases;
f) precaución: todo el trabajocon disulfuro de carbono debe llevarse a cabo en una campana de
extracción de vapores, debido a su alta toxicidad.
2. Principio del método
2.1 Un volumen conocido de aire es pasado a través de un tubo de carbón activado para atrapar los
vapores orgánicos presentes.
2.2 El carbón activado del tubo se transfiere a un recipiente de muestreo, pequeño y con tapón, y la
sustancia a analizar sedesadsorbe con disulfuro de carbón.
2.3 Se toma una alícuota de muestra desadsorbida y se inyecta a un cromatógrafo de gases.
2.4 Se determina el área de pico resultante y se compara con las áreas obtenidas de la inyección
de patrones.
3. Intervalo y sensibilidad
3.1 Este método se estableció para un intervalo de 195 a 819 mg/m3, a temperatura y presión
atmosférica de 299 K y 101.378 kPa (26ºCy 760.4 mmHg) respectivamente, usando una muestra de 3
litros. Bajo las condiciones del tamaño de muestra recomendado (3 litros), el intervalo probable de uso de
este método es de 41 a 1215 mg/m3, a una sensibilidad del detector que dé una deflección casi
completa en el graficador de resultados para una muestra de 3.6 mg. Este método es capaz decuantificar cantidades mucho más pequeñas, si laeficiencia de desadsorción es adecuada. La eficiencia
de desadsorción debe determinarse para el intervalo usado.
3.2 El límite superior del intervalo del método depende de la capacidad adsorbente del tubo de carbón
activado. Esta capacidad varía con las concentraciones del componente por analizar y de otras
sustancias presentes en el aire. Se encontró que la primera sección del tubo de carbónactivado retenía
23.7 mg del componente a analizar, cuando una atmósfera de prueba con 821 mg/m3 de dicloruro de
etileno en aire, a un flujo de 0.1 87 l/min durante 155 min; en este tiempo fue observado un decremento
en la concentración y la concentración de componente a analizar en el derrame era menor del 5% de la
del afluente. El tubo de carbón activado consiste en dos secciones de carbónactivado separadas por una
sección de espuma de poliuretano. Si se sospecha que una atmósfera en particular contiene una gran
cantidad de contaminante se debe tomar una muestra de menor volumen.
4. Precisión y exactitud
4.1 El coeficiente de variación ( CVT ) para el método total de análisis y muestreo en el rango de 195
a 819 mg/m3 fue 0.079. Este valor corresponde a una desviación estándar de32 mg/m3 al LMPE.
4.2 En promedio, las concentraciones obtenidas en el nivel máximo establecido en el LMPE usando
muestreo global y el método analítico, fueron 2.2% más bajos que las concentraciones “reales” para un
número limitado de experimentos de laboratorio. Cualquier diferencia entre las concentraciones
“encontradas” y las reales, puede no representar un error en el muestreo y en elmétodo de análisis, pero
sí una variación al azar (random) de la concentración “real” determinada. Por lo tanto, no se debe aplicar
ninguna corrección al resultado final.
5. Interferencias
5.1 Cuando la humedad en el aire es tan alta que llega a ocurrir condensación en el tubo, los vapores
orgánicos no son atrapados eficientemente. Experimentos preliminares utilizando tolueno indican que unaalta humedad hace que decrezca seriamente el volumen retenido.
5.2 Cuando se sabe o sospecha que dos o más componentes están presentes en el aire, tal
información, incluyendo las identidades sospechadas, debe ser transmitida con la muestra, ya que con
diferencias en polaridad una puede desplazar del carbón activado a la otra.
5.3 Se debe tener en cuenta que cualquier componente, con el mismo...