Determinacion de silice

Determinación de SÍLICE
 
1.- Generalidades
El sílicio es el segundo elemento más abundante del planeta y se encuentra en la mayoría de las aguas. 
Es el constituyente común de las rocas ígneas, el cuarzo y la arena. 
La sílice existe normalmente como oxido (como Si02 en la arena y como silicato Si03= ). Puede estar en forma insoluble, soluble y coloidal. 
Muchas aguas naturales continenenmenos de 10 mg/l de sílice, algunas pueden llegar a contener hasta 80 mg/l. Las aguas volcánicas la contienen abundancia. 
El análisis de la sílice en el agua de alimentación de las calderas de alta presión, es de gran importancia para evitar la formación de depósitos duros de sílice en los tubos de las calderas y en las aspas de las turbinas de vapor. 
Es importante conocer el contenido de lasílice en aguas de uso industrial y aguas de desecho. 
Los análisis de la sílice, también proporcionan un método sensitivo para el control de la operación  los desmineralizadores de agua, ya que la sílice es una de las primeras impurezas que salen a través de una unidad agotada. 
Se puede eliminar la sílice del agua por intercambio iónico, destilación, tratamientos con cal, carbonato y magnesio. En ocasiones es usado para formar capas protectoras internas en las tuberías para inhibir la corrosión . 
No tiene efectos tóxicos conocidos.
1.1.- Almacenaje de la muestra
Las muestras deben ser tomadas y almacenadas en recipientes de polipropileno o polietileno de alta densidad, no se deben usar frascos de vidrio ya que este esta formado por un alto porcentaje de sílice que puede contaminarla muestra, especialmente a altas temperaturas y pH elevado.
1.2.- Campo de aplicación 
Este método determina unicamente la sílice soluble  en el intervalo de 0.5 a 20 mg/l. 
Se pueden analizar concentraciones mayores, diluyendo proporcionalmente la muestra. 
Para la determinación de sílice total, se efectúa antes del análisis una digestión alcalina y posteriormente se continúa con el métodopropuesto. 
La silice total, también se determina por método gravimétrico.

2.- Principios
La determinación se basa en la espectrofotometría de absorción en la región visible. 
Su relación cuantitativa se basa en la ley de Lambert y Beer que indica, que la absorción de la radiación es proporcional  a la concentración de la sílice presente.
La sílice y los fosfatos reaccionan con el iónmolibdato en solución ácida ( pH= 1.2 a 1.5 ), formando un complejo de color amarillo de silicomolibdato y fosfomolibdato. Se adiciona ácido oxálico para destruir el fosfomolibdato. El silicomolibdato permanece sin cambio. 
Se adiciona  un agente reductor (sulfito de sodio) , que reduce el silicomolibdato a un complejo color azúl que obedece la ley de Lamber y Beer,
La intensidad del color azúl semide a 650 nanometros por medio de un espectrofotómetro.
2.1.- Interferencias
Causan interferencia los fosfatos, la turbidez y  el color de ciertos iones ( Cu, Fe, Cr04=, taninos.) . 
El material y los reactivos contaminados pueden aumentar la cantidad de la sílice a la muestra por analizar. La turbidez y el color en caso de estar presentes, se pueden eliminar tratando la muestra con carbónactivado. 
Evítese el uso de material de vidrio corriente y use reactivos analíticos de la más alta pureza . Es  recomendable guardar todos los reactivos en frascos de plástico.

3.- Aparatos
Cualquier espectrofotómetro que pueda usarse a una longitud de onda de 650 nanometros, con celdas de de 1 cm  ( Spectronic-20).

Fabricantes
4.- Material
7 matraces volumétricos de 100 ml 
1 matrazvolumétrico de 1 litro 
2 matraces volumétricos 500 ml 
1 matraz volumétrico de 250 ml 
7 matraces erlenmeyer de 125 ml 
Celdas para espectrofotómetro de 1 cm 
 
4.1.- Reactivos
1.- Solución Patrón de 50 ppm de Sílice ( Si02 ) 
 Disolver 0.2367 g de Na2Si03.9H20 en agua destilada y aforar a un litro. Mézclese bién y guardese en frasco de plástico.
2.- Solución de Molibdato de Amonio al 10% ...