Determinacion Fe En Vino Blanco

Práctica 7 Determinación de Fe total en vinos


PRÁCTICA 7: DETERMINACIÓN DE Fe TOTAL EN VINOS

FUNDAMENTO
La espectroscopía de absorción molecular es uno de los métodos más usados en el análisis cuantitativo. Una gran variedad de especies inorgánicas y orgánicas absorben radiación en las longitudes de onda del ultravioleta y visible y por tanto, es posible su cuantificación mediante medidade la radiación absorbida, utilizando un espectrofotómetro. La absorción se cuantifica por unidades arbitrarias llamadas "unidades de absorbancia", las cuales están relacionadas linealmente con la concentración de analito existente. En esta práctica, se aplica esta técnica para determinar el contenido total de hierro (Fe (II) y Fe(III)) en vinos blancos y poco coloreados, mediante medida de laabsorción del complejo rojo formado entre el ion Fe(II) y la 1,10-Fenantrolina a una longitud de onda de 510 nm. Esto es así puesto que el Fe (II) no es un buen absorbente, y al poner un agente complejante como la fenantroleina conseguimos un complejo de Fe (II) que absorbe muy bien. En esta práctica, a la hora de construir la recta de calibrado es fundamental actuar en un orden correcto queindicamos a continuación, puesto que de no ser así no conseguimos formar el complejo en su totalidad. Primero añadiremos la cantidad necesaria de Fe (II) patrón.

- A continuación, añadiremos una cantidad de 2 mL de disolución de clorhidrato de hidroxilamina. Este reactivo provocará que las cantidades de Fe (III) presentes en la muestras se transformen en Fe (II). Esto es particularmente relevante enel caso de las muestras, que contendrán una cantidad de Fe(III) apreciable.  Reacción de Reducción : Fe(III) Fe 3+ +1é Fe(II) Fe2+Clorhidrato de Hidroxilamina (NH2OH.HCl)

 

Obtención de medio básico tamponado: Acetato Sódico CH3COONa Na+ + CH3COOFormación del complejo: Hierro fenantrolina (3C12H8N2 + Fe2+ ------> [(C12H8N2)Fe]2+)) + 3H

Práctica 7 Determinación de Fe total en vinosMaría del Mar Ruiz Díaz 2 LAYCC AII

- Posteriormente añadimos 10 mL de acetato de sodio en el cual el acetato reaccionará con los protones formados en la reacción redox manteniendo un pH adecuado. - Por último, añadiremos la 1, 10- fenantroleina para que forme el complejo coloreado con el Fe(II). Después de esperar 10 minutos de reloj para que se forme el complejo, medimos en elespectrofotómetro a una longitud de onda de 510 nm.

OBJETIVO:

- Realizar una recta de calibrado del Fe - Hallar la concentración de Fe en la muestra de vino a través de la ecuación de la recta.

MATERIALES:

REACTIVOS:

-

Espectrofotómetro. Cubetas. Vaso de precipitado. Papel absorbente. Papel parafinado. Matraces aforados de 50, 100 y 500 mL. Pipeta Pasteur. Pipetas de 2, 5 y 10 mL.

Aguadestilada. Disolución 500ppm de Fe (II) Disolución 2.10-3M de 1,10-Fenantrolina Dn de clorhidrato de hidroxilamina al 10% Disolución 0'1M de acetato sódico.

PROCEDIMIENTO
 Preparar 250 mL de una disolución de 500 ppm de Fe (II), a partir de la sal de Mohr (disolución madre).

Cálculos disolución madre: Pm Fe (NH4)2(SO4)2 x 6H2O= 392,14gr/mol PmFe= 55,85gr/mol 392,14gr/mol X X= 1755,33mgr55,85gr/mol 250ppm

Práctica 7 Determinación de Fe total en vinos
1755 ,33mgr x 100 99

María del Mar Ruiz Díaz 2 LAYCC AII

X=

= 1773,05mgr de Fe (NH4)2(SO4)2 x 6H2O

f=

1,7773 1,7730

= 1773mgr de Fe (NH4)2(SO4)2 x 6H2O

 Tomar de esta disolución madre 50 mL y trasvasarlos a un matraz de 250mL y enrasar con agua destilada obteniéndose una disolución hija, con una concentración de 25ppm.

Cálculos para la disolución hija. Ci x Vi = Cf x Vf 500ppm x V = 25ppm x 250ml V= 12,5ml hay que coger de la madre

 Tomar 6 matraces de 50mL para preparar la recta de calibrado en la que iremos añadiendo las siguientes cantidades de reactivos y aforaremos con agua destilada. (Debes calcular la concentración en ppm de Fe (II) que habrá en cada matraz de patrón mediante la regla de...