Determinación De Cloruros Con Nitrato De Mercurio (Ii)

Fundamento teórico
Se determinan cloruros en aguas mediante complejometría, estos se titulan en medio ácido contra nitrato de mercurio, según la reacción:
Hg2+ + 2Cl-  HgCl2
El hecho de que algunos complejos formados sean más estables con respecto a otros hace posible la determinación precisa del punto final. La valoración utiliza una mezcla de indicadores compuesta por difenilcarbazona yazul de bromofenol, la difenilcarbazona acompleja los iones mercurio cuando hay un ligero exceso formando un complejo azul-violeta, punto final de la valoración, según la reacción:
Hg2+ + DFC  Hg-DFC
El resultado se expresa como mg/L de Cloruros.
Sección experimental
Reactivos
 Disolución Hg(NO3)2 0,00524 0,00003 M.
 Disolución HNO3 0,1 M.
 Mezcla indicadores difenilcarbazona y azul debromofenol.
Datos preliminares
La presencia de cloruros en agua se expresó en mg/L de Cl- utilizando la siguiente fórmula:
mg/L Cl- = (A-B) M x 35,453 x103 x 2


A: volumen gastado en la alícuota.
B: volumen gastado en el blanco.
La concentración de NaCl se expresó en mg/L con la siguiente fórmula:
mg/L NaCl = mg/L Cl- x 1,648458
Sección experimental
Cuadro 1. Determinación decloruros en una alícuota de 25mL de muestra de agua contra disolución patrón de Hg(NO3)2 0,00524 0,00003 M utilizando difenilcarbazona y azul de bromofenol como indicadores del punto final.
Muestras /mL 1 2 3 Blanco
Volumen inicial(0,05) 0,00 15,00 29,95 44,95
Volumen final (0,05) 15,00 29,95 44,95 45,45
Volumen gastado (0,07) 15,00 14,95 15,00 0,50

Resultados
La concentración mediaobtenida de la incógnita “I” en mg/L Cl- fue de 215 2 con un porcentaje de desviación estándar relativa de 0%; la concentración media de mg/L de NaCl fue de 354 3 con un porcentaje de desviación estándar relativa de 0%.
Discusión y conclusiones
En este tipo de análisis es importante considerar el hecho de que se espera que el indicador utilizado acompleje los iones en exceso obteniendo un cambio decolor de la disolución, por esta razón se deben tener minuciosos cuidados en el estado de la muestra y el titulante, ya que no se desean impurezas que interfieran en el método (1), es trascendental modificar el pH de la disolución para que los indicadores sean estables y puedan dar un punto final mucho más preciso. Si no se realizan estos pasos el resultado final no sería cuantitativo yreportaríamos la concentración de cloruros junto con la de otros iones interferentes o modificada por un comportamiento químico no adecuado del indicador durante el análisis.
El resultado para mg/L de cloruros fue bueno para la precisión a pesar de obtener diferentes valores en la titulación; como se observa en el cuadro uno se gastó más nitrato de mercurio (II) en la titulación de la repetición uno y tresque en la dos, sin embargo se obtuvo el mismo resultado para mg/L de Cl- en todas las muestras que sucede debido al redondeo de los datos, ya que la diferencia entre los mililitros gastados en las repeticiones uno y tres con respecto a la repetición dos fue poca.
Se esperaba una precisión buena, esto debido a que todas las reproducciones se realizaron por el mismo método, con el mismo cuidado yla misma cantidad de reactivos. El porcentaje de desviación estándar relativo fue de cero siendo este un estadístico útil para comparar la variabilidad de las variables según Anderson, Sweeney y Williams 2008 (2). Se concluye entonces que la precisión fue elevada, que no hay parámetros de comparación y que las repeticiones dieron el mismo valor.
Que la precisión haya sido alta no quiere decir quela exactitud lo sea, debido a que hay errores que afectan la exactitud llamados sistemáticos; estos se dividen según Skoog, West, Holler y Crouch 2005 en instrumentales, de método y personales (3), se hablarán de estos más adelante.
Los resultados obtenidos de mg/L de cloruro de sodio en las tres repeticiones fue el mismo, causando que el porcentaje de desviación estándar relativa fuera cero...