Análisis De Aguas. Determinación De Nitratos y Cloruros En Agua Potable

ANÁLISIS DE AGUAS
Determinación de nitratos y cloruros en agua potable

Bibliografía: J.Rodier, Análisis de las aguas AOAC, Methods
ASTM, Standards - Water

DETERMINACIÓN DE NITRATOS EN AGUA
La presencia natural de nitratos en agua dulce es fundamentalmente una consecuencia de la oxidación bacteriana de diversos compuestos orgánicos de procedenciabiológica. También, aunque en menor proporción, su existencia puede estar motivada por la disolución de compuestos minerales repartidos sobre la superficie terrestre y que contengan nitratos. Las aguas de lluvia también pueden arrastrar nitratos provenientes del NO y del NH3 presentes en la atmósfera.
En las aguas superficiales los contenidos de nitratos suelen ser bajos ya que éstos son rápidamenteasimilados por los organismos vivos; sin embargo los abonos químicos, las zonas ganaderas y las aguas residuales de algunas industrias pueden ocasionar una contaminación importante por nitratos de esas aguas superficiales. Las aguas subterráneas suelen tener contenidos más elevados que las superficiales.
Un exceso de nitratos en el agua empleada para la preparación de biberones de leche en polvo,produce en los lactantes una intoxicación cianótica por formación de metahemoglobina (oxidación del Fe2+ de la hemoglobina a Fe3+). En realidad se trata de la reducción bacteriana de NO3- a NO2- en el estómago del lactante, lo que viene favorecido por la insuficiencia ácida de sus líquidos gástricos que permite el desarrollo de gérmenes reductores. Cuando el NO2- pasa al torrente sanguíneo produce lametahemoglobina. Por ello desde el punto de vista de la potabilidad del agua resulta de gran interés el contenido en nitratos. El valor máximo tolerable es de 50 µg/mL, aunque se aconseja no sobrepasar los 25 µg/mL.
Para la determinación de nitratos en agua pueden utilizarse diversos métodos, siendo los espectrofotométricos los más usuales. Así, en medio H2SO4 conc. la difenilamina se oxida aazul de difenilbencidina por efecto del HNO3; la reacción es muy sensible (pD=5,0) pero poco selectiva ya que interfieren otros muchos oxidantes que dan ensayo positivo. Por su parte la brucina se oxida también por el HNO3 produciendo inicialmente una coloración rosada intensa o roja que acaba estabilizándose en el amarillo:
El ensayo es más sensible (pD = 5,9) y selectivo que el de ladifenilamina, en particular no interfieren los NO2-, y sólo dan ensayo positivo IO3-, BrO3-, ClO3- y CrO42-.

Procedimiento:
Preparación de disoluciones
Disolución patrón de KNO3: Para preparar una disolución patrón sobre 100 µgNO3- /mL, se pesan con precisión de 0,1 mg alrededor de 0,16 g de KNO3 (previamente desecado en estufa a 105 ºC), y se disuelven en agua destilada aforando hasta 1 L. A partir dela disolución anterior, preparar una disolución patrón de 5 µgNO3- /mL. Para ello, pipetear 5 mL y aforar a 100 mL.
Disolución de H2SO4 del 86%: Se agrega con mucho cuidado (¡puede producir salpicaduras!) 500 mL de H2SO4 conc. sobre 75 mL de agua destilada. La disolución se calienta fuertemente por lo que conviene prepararla enfriándola poco a poco. Atención: esta disolución ya está preparada.Disolución del reactivo brucina-ácido sulfanílico: Se disuelve 1,0 g de brucina y 0,1 g de ácido sulfanílico en unos 70 mL de agua destilada y caliente conteniendo 3 mL de HCl conc.; se deja enfriar y se diluye a unos 100 mL con agua destilada.

4.1. Calibrado de nitrato: Los tubos de plástico de 50 mL deben estar numerados y secos. Se introducen en los mismos volúmenes variables de disoluciónpatrón de 5 µgNO3- y agua, de modo que se obtengan concentraciones de la mezcla en el intervalo entre 0,2 y 5 µg/mL. Para ello, tomar los siguientes volúmenes de patrón y agua: 0+10 mL (blanco), 1+9 mL, 3+7 mL, 5+5 mL, 7+3 mLy 10 +0 mL. Se añaden 10 mL de H2SO4 del 86%, se tapan los tubos, se mezcla agitando con cuidado y se refrigeran las mezclas bajo el chorro de agua. Cuando todos los tubos...