Documentos kathy

 UNIVERSIDAD DE COSTA RICA
ESCUELA DE QUÍMICA
SECCION QUIMICA ORGANICA
QU-211 Laboratorio de Fundamentos de Química Orgánica

Practica 4: Cristalización de aspirina
Fecha: 28 de mayo del 2014 Grupo: 15

Resultados
Cuadro I. Datos obtenidos para la medición del porcentaje de recuperación.Dato medido
Peso (g)
1 pastilla de aspirina
0,582
Pastillas maceradas
2,326
Peso de etiqueta
0,500
Erlenmeyer
89,852
Papel circular de filtro
0,196

Cuadro II. Determinación de porcentaje de recuperación y punto de fusión de los disolventes utilizados con la aspirina.
Disolvente
Porcentaje de recuperación (%)
Punto de fusión Cº (P.F Cº)
Inicio Final
Agua
6,61%
134,3º 135ºTolueno
69,65%
135º 136,5º
Acetato de etilo
24,6%
134º 136,4
Etanol
4,013%
128º 133º
Metanol
Sin resultado
Sin resultado

Cálculos
Masa de 4 pastillas
Masa promedio de 1 pastilla

Masa inicial = gramos de pastilla en polvo x gramos de principio activo


Porcentaje de recuperación =

Para poder realizar el cálculo del porcentajede recuperación, primero se debe obtener la masa final y la inicial.
2,326 x 0,500 = 1,998 g Masa inicial
0,582
Para la masa final, tomamos el peso de las pastillas, le restamos el peso del papel de filtro, y el peso de la masa inicial:

2,326 – 0,196 – 1,998 = 0,132g Masa final

0,132g x 100 = 6,61% Porcentaje de recuperación
1,998g

Esquema delprocedimiento de Cristalización.

Observaciones
En el proceso de maceración de las pastillas, pueden resultar ciertos errores en la medición de su peso, esto debido a la forma de maceración de las pastillas, restos de aspirina en el mortero, errores en el pesaje, también los puede haber al calentar el disolvente, en el caso del agua se vapora sumamente rápido y ocasiona perdidas en la cantidad. Lascantidades que se debían usar en el laboratorio en el caso de los alcoholes eran de 5mL y en el resto de las sustancias era de 15mL. Al agregar el disolvente no se calcula exactamente la cantidad que se adiciona, debido al cuidado que se debe tener al pasar la mezcla de la pastilla junto con el disolvente para filtrarlo debe ser rápido, por lo tanto no se logra medir bien el volumen. En cuanto a losdisolventes, el agua no es buen disolvente para el proceso de cristalización, porque se ve menos cristalizado, no así el acetato de etilo se ve mucho mas cristalizado y rinde un porcentaje de recuperación muy alto.

Discusión
La cristalización es un proceso en el que se realiza un cambio de fase, pasando el sistema de un estado de desequilibrio a un estado en equilibrio. En este proceso, elsistema incrementa el orden, y por tanto debe producirse un descenso de energía para que compense el aumento del orden, de acuerdo con las leyes de la termodinámica. El equilibrio en el sistema se da cuando G = 0, pero si la variación de energía de Gibbs es negativa, el cambio de fase es espontaneo, lo cual no implica que el mismo ocurra rápido.¹
El proceso de cristalización es un mediode purificación de un sólido además es útil emplearlo como método para la separación de mezclas sólidas y líquidas. Cada uno de los componentes de la mezcla mantiene sus propiedades, por lo que aprovechando las diferencias existentes entre los componentes de la mezcla, resulta fácil separarlos con la cristalización.
En la cristalización son influyentes tanto los factores estructuralescomo la movilidad de las sustancias. Entre los principales factores estructurales se encuentra la polaridad molecular, la cual aumenta la atracción, favorece el orden y por tanto aumenta la estabilidad cristalina. La polaridad es una propiedad de suma importancia también a la hora de escoger el disolvente por utilizar en el procedimiento, el principal criterio a seguir para realizar la selección...