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PRIMERA PRÁCTICA

SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS




Nota: El alumno al entrar en el laboratorio para realizar esta práctica, deberá entregar al profesor los esquemas de las páginas I-iii y I-vi del anexo de la Práctica1, convenientemente rellenados.






OBJETIVOS


Separar tres productos orgánicos en función de su carácter ácido, básico o neutro. Aprenderdos operaciones básicas comúnmente utilizadas como son la extracción y la destilación.

INTRODUCCIÓN

En la industria y en el laboratorio no es suficiente con sintetizar una sustancia en un reactor en condiciones óptimas, sino que la separación, concentración y/o purificación del producto deseado son igualmente importantes. Así, además de optimizar las condiciones de reacción en busca de unrendimiento alto, los químicos, ingenieros y demás técnicos dedican muchos esfuerzos a diseñar y controlar los procesos de separación para lograr una recuperación máxima del producto puro con un mínimo coste.

FUNDAMENTO TEÓRICO




Extracción

La extracción con disolventes es una técnica de separación de compuestos (sólidos, líquidos o gaseosos) en la que se aprovecha las diferenciasde solubilidad de los componentes de una mezcla en un disolvente adecuado.
Por otra parte la extracción selectiva se emplea para separar mezclas de compuestos orgánicos, en función de la acidez, de la basicidad o de la neutralidad de éstos.
En efecto, un número muy elevado de compuestos orgánicos que poseen carácter ácido no son solubles en agua y sí en disolventes orgánicos; por el contrario,el comportamiento de sus sales metálicas es exactamente el inverso, son solubles en agua e insolubles en disolventes orgánicos. Bastará pues convertir un ácido en su sal sódica, por ejemplo, para hacerlo soluble en agua y extraerlo así del disolvente orgánico en el que se encuentra.


Decantación

El método más habitual de separación de sustancias de distinta densidad se llama decantación.Para realizar esta operación se utiliza un embudo de decantación.
Forma de operar:
1) Asegúrese de que el embudo de decantación está limpio y seco. Colóquelo en el soporte sujetándolo con el aro con nuez. Comprobar que la llave del embudo está cerrada.
2) Colocar en el embudo de decantación el disolvente orgánico con la mezcla de productos. Añadir el líquido de extracción. Al no sersolubles, aparecerán dos fases bien diferenciadas: la orgánica y la acuosa.
3) Tapar entonces el embudo y tomarlo con ambas manos. El embudo debe manejarse con ambas manos: con una se sujeta el tapón y con la otra se manipula la llave. Inclinar el embudo con la llave hacia arriba. Agitar suavemente durante unos segundos. Abrir la llave para liberar el exceso de presión en el interior del embudo. Volvera agitar y volver a abrir.
4) Repetir la agitación una vez más y dejar entonces el embudo situado en el soporte, con el tapón abierto. Esperar hasta que las dos fases se separen nítidamente.
5) Separar ahora físicamente ambas fases, para ello colocar un vaso de precipitados de 100 ml debajo del embudo. Abrir la llave y recoger lentamente la fase más densa hasta observar que la interfase seacerca a la llave. En un segundo vaso recoger la fase menos densa.
Cristalización simple
El proceso de cristalización es el más utilizado como técnica de purificación de sustancias sólidas. Se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en un determinado disolvente en caliente que en frío.
Forma de operar:
El sólido que se va a purificar se pone en un vaso deprecipitados con el disolvente adecuado y se calienta hasta ebullición. A continuación, para separar las impurezas, la disolución obtenida se filtra a través de un filtro de pliegues en el que quedarán las impurezas insolubles. Cuando se enfríe la disolución filtrada, aparecerá el sólido puro. Para separarlo se filtrará de nuevo, para separar el sólido de las aguas madres, pero en esta ocasión a vacío con...