Espectro infarrojo

Laboratorio Nº5
Sólidos I:
Determinación de punto de fusión de sólido y purificación por sublimación.

Lab. Nº 5
INFORME DE LABORATORIO

Titulo del Laboratorio: Sólidos I Fecha: 02/10/2009

Problema: Determinación de punto de fusión de sólido y purificación porsublimación.

Experiencias:

A) Punto de fusión de sólidos.
B) Purificación de yodo por sublimación (Determinar el % de Pureza de una muestra de 1.0 g de yodo impuro.

Materiales:

▪ Espátula
▪ Vidrio reloj
▪ Tubos capilares de vidrio
▪ Calentador
▪ Trípode y rejilla
▪ Termómetro
▪ Aparato de Thiele
▪ Plato poroso
▪ Soporte y pinza
▪ Hielo
▪ Dedo frío
▪ Balanza analítica
▪ Vaso devidrio

Reactivos:

▪ Ácido Benzoico
▪ Urea
▪ Acetanilida
▪ Yodo

Objetivos

▪ Conocer y aplicar conceptos sobre punto de fusión y sublimación
▪ Analizar el comportamiento de sustancias puras e impuras y comprobar su influencia sobre procesos de sublimación y puntos de fusión
▪ Determinar experimentalmente el punto de fusión de sustancias determinadas tanto puras como impuras (Urea,acetanilida y ácido benzoico).
▪ Experimentar la sublimación del yodo y ver que sucede con las impurezas presentes.

Procedimientos:
A) Punto de fusión de sólidos

• Se monta el Thiele (aparato para la determinación de puntos de fusión).
• En el tampón utilizado para sujetar el termómetro se hace un corte longitudinal, de modo que toda la columna termométrica quede visible.
•Se añade después aceite de silicona hasta un nivel justamente por encima del brazo lateral.
• Se toman unas pequeñas muestras de acido benzoico, urea y acetanilida.
• Si fuese necesario se pulverizan éstas sobre un papel de filtro con una espátula.
• Se introduce una pequeña cantidad de un capilar
• Comenzar a calentar, en un principio rápidamente, hasta llegar a unos 10ºC, ydespués, lentamente, de forma que la temperatura se eleve a una velocidad no superior a 2ºC.
• Observar y anotar el intervalo del punto de fusión, desde el momento en que la muestra se reblandece y se separa de las paredes del capilar hasta que se ha transformado en un líquido transparente.

B) Purificación de yodo por sublimación (Determinar el % de Pureza de una muestra de 1.0 g de yodoimpuro)

• Masar el sublimador completo y vacío
• Masar el dedo frío vacío
• Masar el recipiente mayor del sublimador vacío
• Depositar 3 gramos de I2 mezclados con 0,3 gramos de KI en el recipiente mayor del sublimador
• Calentar el sublimador con el mechero y observar los cambios ocurridos
• Masar el dedo frío con el yodo adherido a él.
• Por diferencia demasas del dedo frío vacío y con yodo adherido se determina la cantidad total de yodo.
• Recoger el yodo sublimado en un vidrio reloj previamente tarado.
• Calcular el porcentaje de pureza de la muestra.

Observaciones

▪ El color del gas en el proceso de sublimación es de color violeta.
▪ Luego de la sublimación se observa un sólido color rojizo adherido a la superficie del vaso delsublimador.
▪ Luego de sublimar el yodo, éste se adhiere al dedo frió nuevamente, formando cristales.
▪ La acetanilida pura era de color blanco mientras que la muestra impura era de color naranjo.
▪ El punto de fusión de la sustancia impura se registra a los 110°C, mientras que el de la sustancia pura se registró a los 114,5°C.

Resultados
1. Tabla de datos: puntos de fusión teóricos,experimentales y % de error relativo

|Compuestos |Punto de fusión teórico (°C) |Temperatura experimental |Temperatura experimental compuesto |
| | |compuesto puro (°C) |impuro(°C) |
|Úrea |132,7 |138-140...