Espectrocopía

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Tema

5.

Espectroscopias:

Infrarroja, y

Ultravioleta-Visible, Emisión Atómica
5.1 Introducción 5.2 Espectroscopía del Infrarrojo (IR). 5.2.1 Fundamentos 5.2.2 Descripción de la técnica 5.2.3 Interpretación de los espectros IR 5.3 Ultravioleta-Visible

Absorción

5.4 Absorción atómica (AAS) y Emisión Atómica. 5.4.1 Fundamentos 5.4.2 Instrumentación 5.4.3 Modo de trabajo y factoresinvolucrados

5.1 Introducción Las ondas electromagnéticas cubren una amplia gama de frecuencias y/o longitudes de onda (desde unos 10-9 cm hasta 103 cm) y por esta razón se dividen en diferentes regiones (llamadas regiones espectrales). En una molécula se presentan tres tipos diferentes de niveles energéticos: electrónicos, vibracionales y rotacionales.
Tabla 5.1: Regiones del espectroelectromagnético Región Rayos gamma Rayos X Ultravioleta (UV) Visible (V) Infrarrojo (IR) Micro-onda Resonancia de spin electrónico Resonancia magnética nuclear Longitud de onda (m) Energía (kJ mol-1) 106 104 - 106 10 - 10 10 - 10 1 - 50 0.01 - 1 0.01 10-5
2 3 4 3

– 10

8·10 - 4·10 10-2 - 10-4 10-2 10

-7

10-4 - 2.5·10-6

5.2 Espectroscopía del Infrarrojo (IR).

5.2.1 FundamentosFigura 5.1. Modelo hipotético de movimientos vibracionales de una molécula de agua.

En una molécula, los átomos no ocupan posiciones fijas sino que vibran dentro de un determinado espacio. Estos cambios de posición de los elementos de una molécula no pueden realizarse de manera discontinua sino que requieren la absorción de cierta cantidad de energía (región del infrarrojo). Vibraciones entre losátomos de una molécula: - Vibraciones de valencia (tensión o elongación)
-

Vibraciones de deformación (torsión, flexión o tijera)

Figura 5.2 . Modos de vibración de los átomos de una molécula.

Este movimiento de los átomos de molécula poliatómica puede descomponerse en vibraciones independientes llamadas normales de acuerdo con los grados de libertad. Cada modo de vibración tiene asignadauna frecuencia que corresponde a una banda de absorción en la región infrarroja. No todas las vibraciones posibles se pueden detectar en forma de radiaciones infrarrojas; de esta forma sólo se perciben aquellas que implican un cambio en su momento dipolar.

Figura 5.3 . Vibraciones fundamentales de las moléculas de agua y del dióxido de carbono.

5.2.2 Descripción de la técnica La técnicaconsiste en analizar la radiación infrarroja que es absorbida al atravesar esta un compuesto dado, de tal manera que el espectro infrarrojo registra la radiación transmitida frente a la frecuencia de la radiación incidente. Para que las moléculas absorba radiación IR que induzcan vibración en los enlaces, debe existir un cambio en el momento dipolar de la molécula y sus vibratos. La vibraciones enel IR son más fuertes cuanto mayor sea el cambio en el momento dipolar (C-O mas fuerte que C-C). La frecuencia de las fuerza de las vibraciones se obtiene mediante la ley de Hooke:

ν = (1 / 2πc) √(k/μ)
- ν : frecuencia de vibración (cm-1)

- μ : masa reducida de los átomos (g):

μ = m1 ·m2 /(m1 + m2)

- k : constante de fuerza relacionada con la fuerza de disociación del enlace, o fuerzade enlace.

La radiación registrada debe ser solamente la originada por los movimientos vibracionales de las moléculas presentes en la sustancia objeto de estudio. Para ello, se ha de considerar: - Preparar la muestra, en forma de pastilla, mezclada en muy poca proporción con KBr (anhidro). - El portamuestras también ha de ser transparente a la radiación IR.

-

Los espectrofotómetros deIR van equipados de una doble fuente, una atraviesa la muestra y otra una referencia, de modo que se puede eliminar el ruido de fondo debido a H2O o CO2.

El modo de preparación de la muestra es muy importante para la obtención de un registro de alta calidad, el cual depende de: - Utilizar un diluyente, KBr, transparente a la radiación IR de alta calidad. - Preparar una pastilla lo más delgada...
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