espectrofotometria

Espectrofotometría de masas
La espectrometría de masas se fundamenta en la separación de partículas moleculares o atómicas por su diferente masa.
El proceso de la espectrometría de masas comprende básicamente cuatro etapas:
Ionización de la muestra.
Aceleración de los iones por un campo eléctrico.
Dispersión de los iones según su masa/carga.
Detección de los iones y producción de lacorrespondiente señal eléctrica.

Con la espectrometría de masas somos capaces de proporcionar información acerca de:
La composición elemental de las muestras: de esta se encarga la espectrometría de masas atómico.
De la composición de las moléculas inorgánicas, orgánicas y biológicas.
De la composición cualitativa y cuantitativa de mezclas complejas.
De la estructura y composición de superficiessólidas.
De las relaciones isotópicas de átomos en las muestras.

A. Ionización de la muestra (Oriol, 1998, 312-313)
La ionización de la muestra se consigue por bombardeo mediante electrones (e-) 
B. Aceleración de los iones por un campo eléctrico(Oriol, 1998, 313)
Convertimos una fracción significativa de los átomos formados en la etapa 1 en un flujo de iones, generalmente positivos y decarga única.
C. Dispersión de los iones según su relación masa/carga (Oriol, 1998, 315)
Basándonos en la ecuación anterior podemos calcular la relación m/e que es:
D. Detección de los iones y producción de la correspondiente señal eléctrica (Oriol, 1998, 317).
El ordenador al que está conectado el aparato recoge las distintas señales y las reproduce en forma de espectrograma, formato de fácilinterpretación.

INSTRUMENTACIÓN EN E.M.
Básicamente un espectrómetro de masas costa esencialmente de las siguientes partes:
Sistema de entrada de muestras.
Cámara de ionización.
Acelerador.
Analizadores.
Detector.
Sistema de entrada de muestras.
En el sistema de entrada de muestras, un micromol o menos de muestra se convierte al estado gaseoso por calentamiento a unos 400ºC y seintroduce lentamente en la cámara de ionización.
La finalidad del sistema de entrada es permitir la introducción de una muestra representativa en la fuente de iones con la mínima perdida de vacío. En los espectrómetros de masas más modernos encontramos diferentes tipos de sistemas de entrada:
Sistemas indirectos de entrada: es el sistema más clásico y el más simple, en el cual la muestra se volatilizaexternamente y se introduce en la región de ionización que esta a baja presión. El sistema de entrada es normalmente de vidrio para evitar posibles pérdidas por adsorción.
Entrada por sonda indirecta: los líquidos y los sólidos no volátiles se pueden introducir en la región de ionización mediante un soporte para muestra o sonda, el cual se inserta a través de un cierre de vacío. El sistema decierre se utiliza para controlar la cantidad de aire que entra después de la inserción de la sonda en la región de ionización. Las sondas también se usan cuando la cantidad de muestra es limitada ya que se pierde mucha menos cantidad.
Sistemas de entrada cromatrográficos y de electroforesis capilar 1: es un tipo de sistema de entrada especial, esta indicado su uso cuando al espectrómetro de masa vaacoplado un sistema de cromatrografía de gases o de líquidos de alta eficacia o a columnas de electroforesis capilar que permiten la separación y determinación de los componentes de mezclas complejas (Métodos, 2006)
Cámara de ionización
Las fuentes de iones de los espectrómetros de masas, tienen todas unas características comunes, pese a la variabilidad de tipos existente y es que todastransforman los componentes de una muestra en iones.
En muchos casos el sistema de entrada y la fuente de iones están combinados en un único componente. En todos los casos, se obtiene un haz de iones positivos o negativos (normalmente positivos) que posteriormente se acelera hacia el interior del analizador de masas o sistema separador a través del acelerador.(Skoog, Hiller, Hieman, 2000, 212).
La...