Fisico Quimica

Revista Internacional de Contaminación
Ambiental
Universidad Nacional Autónoma de México
rvp@atmosfera.unam.mx
ISSN (Versión impresa): 0188-4999
MÉXICO

2003
Araceli Peña / Johanna Morales / Carmen Labastida / Santiago Capella
EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA COMO UNA ALTERNATIVA PARA EL
PROCEDIMIENTO DE LIMPIEZA EN LA DETERMINACIÓN DE HIDROCARBUROS
AROMÁTICOS POLICÍCLICOS POR CROMATOGRAFÍADE GASES...
Revista Internacional de Contaminación Ambiental, año/vol. 19, número 001
Universidad Nacional Autónoma de México
Distrito Federal, México
pp. 13-23

Rev. Int. Contam. Ambient. 19 (1) 13-23, 2003

EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA COMO UNA ALTERNATIVA PARA EL PROCEDIMIENTO DE
LIMPIEZA EN LA DETERMINACIÓN DE HIDROCARBUROS AROMÁTICOS POLICÍCLICOS
POR CROMATOGRAFÍA DE GASES: APLICACIÓNA ORGANISMOS MARINOS

Araceli PEÑA1, Johanna MORALES2, Carmen LABASTIDA1 y Santiago CAPELLA1

1

Laboratorio de Cromatografía, DEPg Facultad de Química, Universidad Nacional Autónoma de México. Ciudad Universitaria, Coyoacán 04510, DF, México. arpeal@servidor.unam.mx
2
Instituto de Ciencias del Mar y Limnología, Universidad Nacional Autónoma de México. Ciudad Universitaria, Coyoacán
04510DF, México.

(Recibido mayo 2002, aceptado enero 2003)
Palabras clave: extracción en fase sólida, determinación de HAP, cromatografía de gases de hidrocarburos aromáticos
policíclicos, contaminación en organismos marinos.
RESUMEN
Debido a sus propiedades carcinogénicas y mutagénicas los hidrocarburos aromáticos policíclicos
(HAP) han sido estudiados ampliamente. La determinación de los HAPen tejidos de organismos
marinos requiere de métodos adecuados para su extracción, identificación y cuantificación, ya
que este tipo de matrices contiene mezclas complejas de compuestos de naturaleza lipofílica que
interfieren en el análisis de los HAP. El procedimiento estándar para la determinación de estos
compuestos consume mucho tiempo principalmente el paso de limpieza antes delanálisis por CG
y/o CG-EM. En este estudio se compara el procedimiento tradicional de purificación por
cromatografía en columna abierta con la extracción en fase sólida (EFS) en cartuchos para la
determinación de HAP en organismos marinos por cromatografía de gases (CG). El método
propuesto se aplicó a tejidos de organismos marinos (pescado, camarón y ostión). Las muestras
de tejido liofilizado sesaponificaron con KOH en metanol y se extrajeron con hexano. El extracto
así obtenido se purificó por ambos procedimientos. El método de purificación tradicional se
llevó a cabo en columnas empacadas con gel de sílice, alúmina, sulfato de sodio anhidro y cobre
activado. La EFS se realizó en cartuchos comerciales de aminopropil (LC-NH2) y gel de sílice
(Spe-ed Silica-gel). Los extractos que seobtuvieron se analizaron por CG y los resultados se
confirmaron por CG-EM. La identificación de los HAP se realizó comparando los tiempos de
retención con estándares externos y la cuantificación a través del factor de respuesta calculado
para cada uno de los HAP. Los porcentajes de recuperación de los HAP se estimaron utilizando
tejido de pescado fortificado. Los resultados que se generaron enambos procedimientos fueron
comparados. El porcentaje de recuperación de los HAP en la fracción aromática fue 42.90 ± 2.80
% utilizando el procedimiento de purificación por cromatografía en columna, 56.87 ± 6.23 % para
LC-NH2 y 58.56 ± 4.89 % en sílica. El límite de detección del método propuesto fue de 75 ppb para
15 HAP y de 250 ppb para naftaleno. El método de EFS utilizando cartuchos deaminopropil
presenta ventajas sobre el procedimiento de purificación convencional, ya que se obtienen
extractos libres de los principales compuestos que interfieren en su análisis, además de reducir
el consumo de disolventes, los tiempos de análisis y los costos del mismo.

Key words: solid phase extraction, determination of PAH, GC of PAH, pollutants of the marine organisms

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A. Peña...