Fotometría de llama laboratorio
APLICACIONES CUANTITATIVAS.
1. Curva de calibración.
Tabla N° 1: Datos obtenidos para la realización de curva de calibración de K+.
Solución
Alicuota (mL)
Vol. Final (mL)
Conc. (mg/L)
Ie
Ie
Ieprom
Iecorreg
Blanco
----
----
----
0,0
0,0
0,0
0,0
1
1,0
50,00
1,0
30,0
27,0
28,5
28,5
2
2,0
50,00
2,0
50,0
50,0
50,0
50,0
3
3,0
50,00
3,057,0
58,0
57,5
57,5
4
4,0
50,00
4,0
78,0
80,0
79,0
79,0
5
5,0
50,00
5,0
100,0
100,0
100,0
100,0
MP
5,0
50,00
1,0
25,0
24,0
24,5
24,5
Gráfico N° 1: Curva de calibración.
Adición patrón Iecorr vs. Concentración de patrón adicionado (mg/L).
Método adición estándar
Muestra problema N° 236
Factor de dilución: 10 Vinicial: 5,0 mL V final: 50,0 mL
Tabla N°2: Datos de medidas de Ie para método de adición estándar en la determinación de una M.P. de K+, medido en un fotómetro de llama EEL MARK II
Solución
Vol. Patrón agreg. (mL)
Vol. Final (mL)
Conc. Patrón agreg. (mg/L)
Ie
Ie
Ieprom
Iecorreg
Blanco
---
---
---
0,0
0,0
0,0
0,0
M.P Nº 236
0,0
50,00
0,0
25
24
24,5
24,5M.P + 1 Ad
1,0
50,00
1,0
31
30
30,5
30,5
M.P + 2 Ad
2,0
50,00
2,0
53
52
52,5
52,5
Gráfico N°2: Gráfica de Adición patrón Iecorr v/s concentración de patrón adicionado (mg/L) para calcular concentración de MP de potasio (K+) a través del Método gráfico, realizada con fotómetro de llama EEL MARK II
Tabla N°3: Resultados obtenidos por los métodos deinterpolación en la curva de calibración, adición estándar y método gráfico para M.P de K+, medida en un fotómetro de llama EEL MARK II
Adición Patrón
M.P.
Factor Dilución
Interpol. C.C
Mét. Del factor
Mét. Gráfico
M.P. dil. (mg/L)
M.P. orig. (mg/L)
M.P. dil. (mg/L)
M.P. orig. (mg/L)
M.P. dil. (mg/L)
M.P. orig. (mg/L)
N° 236
10
1,25
12,5
1,25
12,5
1,75
17,5ANEXO EJEMPLOS DE CÁLCULOS
Aplicaciones Cuantitativas.
Curva de calibración:
Concentración Muestra Problema Diluida:
y = 20,0x – 0,5
y = 20,0x – 0,5
24,5 = 20,0x – 0,5
x = 24,5 + 0,5
20,0
x = 1,25 mg/L
Concentración Muestra Problema Original:
C = 1,25 mg/L x 10
C = 12,5mg/L
Método adición estándar:
Por método gráfico
Por extrapolación de la recta:
Ec Recta: y = 14x + 24,5
0 = 14x + 24,5
-24,5 = 14x
-24,5 / 14 = x
1,75 mg/L = x
Conc Mp Diluida: 1,75 (mg/L)
Conc Mp Original: 1,75 (mg/L) x 10= 17,5 (mg/L)
Por método del Factor
Tomando la adición de 4mL 4 mg/L de la curva de Calibrado obtenemos
Ie: 79,0
Conc: 4 (mg/L)
Ie Mp sin Adición estándar: 24,5
Concentración = x
79,0 4 mg/L
24,5 x
Factor: 24,5
79,0
24,5 x 4 = x
79,0
x : 1,24 (mg/L) ; donde x es la concentración de la Mp Diluida
Conc Real Mp:1,24 (mg/L) x 10 = 12,5 (mg/L)
Se corrigió tomando un punto que si estuviera dentro de la recta en la curva de calibrado ya que el punto anterior era un punto erróneo pues estaba fuera de la recta de calibrado (punto mal leído por falla del instrumento)
Cálculo del error asociado a la medición:
Para MP # 236
Por método de interpolación en la curva de calibración:
Por métodode adición estándar:
Método del factor:
Método gráfico:
Discusión y análisis de datos
Con el fin de estudiar las características del método analítico de emisión atómica; Fotometría de Llama; en primera instancia se desarrolló la confección de una curva de calibración de un intervalo de concentraciones de una amplitud...
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