Generación De Hidruros
Páginas: 6 (1256 palabras)
Publicado: 22 de noviembre de 2012
1. Explique el fundamento químico de la generación de hidruros.
Las técnicas de generación de hidruros proporcionan un método para introducir muestras que tienen arsénico, antimonio, estaño, selenio, bismuto y plomo en un atomizador en forma de gas. Dicho procedimiento mejora los limites de detección de estos elementos de 10 a 100 veces. Debido a que varias de estas especies son altamentetóxicas, es de considerable importancia su determinación a concentraciones bajas. Su toxicidad obliga también a que los gases producidos en la atomización deban eliminarse de una manera segura y eficaz.
Generalmente se pueden generar rápidamente hidruros volátiles adicionando una disolución acuosa acidificada de la muestra a un volumen pequeño de un disolución acuosa al 1 por 100 de borohidruro de sodioen un frasco de vidrio; una reacción característica se puede representar por la expresión:
EL hidruro volátil—en este caso, arsina – es arrastrado a la cámara de atomización por un gas inerte. La cámara generalmente es un tubo de sílice calentado a varios cientos de grados centígrados en un horno o en una llama, donde se compone el hidruro originándose los átomos del analito. Laconcentración del mismo se determina por la medida de la absorción o de la emisión. La señal es un pico semejante al obtenido con la atomización eletrotérmica.
2. Equipo instrumental empleado en la generación de hidruros.
El generador de hidruros es un sistema que genera un flujo continuo de vapor. Consta de una bomba peristáltica que continuamente bombea muestra y reactivos a un tubo manifold (tubomúltiple) donde se produce la mezcla. La solución mezcla fluye a través de un tubo serpentín donde se forma el hidruro del elemento junto con hidrógeno. Con la ayuda del gas portador (Ar o N2) el hidruro (junto con el hidrógeno) entra a un recipiente separador gas-líquido donde el hidruro gaseoso es removido de la solución. Posteriormente el hidruro, al estado de vapor es transportado hasta lacelda de absorción de cuarzo, que está montada sobre el mechero y calentada con llama aire-acetileno o eléctricamente si se dispone del generador de hidruros. El vapor es atomizado en la llama produciéndose la absorción de luz.
El gas inerte que se usa debe ser de una alta pureza y a una presión regulada de 30-60 psi (225-455 Kpa). El flujo de gas durante la medición debe ser, para el método delborohidruro de sodio, desde el separador gas-líquido de 30 ml/min.
En general en el proceso de generación de hidruros, la máxima sensibilidad se obtiene cuando el elemento analito está en un estado de oxidación particular. Por eso la muestra, los estandares y el blanco deben ser tratados previamente de tal manera de llevar todo el analito al estado de oxidación apropiado (por ej, el As+5 aAs+3). En general las digestiones con H2SO4 y HNO3 tienden a dar estados de oxidación mayores, lo que es desfavorable para esta técnica, por lo que hay que evitar el uso estos ácidos. También los NOX producen interferencias y la sensibilidad analítica disminuye. Se prefiere HCl y H3PO4 para digestión.
El Cu y el Sn son fuertes interferentes de la generación de hidruros.
El KI que se usa en ladeterminación de As y Sb acelera la de-vitrificación de la celda de cuarzo.
Cuando se analizan muestras que contienen especies fuertemente interferentes debe lavarse el sistema haciendo bombear HCl 50 % por 20 segundos entre muestras.
3. Explique las diferencias entre el horno de grafito y el generador de hidruros.
Horno de Grafito
La modularidad de un equipo de absorción atómica también es muyimportante porque permite ir creciendo hacia las técnicas de horno de grafito a partir de un equipo base.
El cambio entre una técnica y otra puede ser automática o manual, siendo importante en este último caso estudiar la facilidad y comodidad con que se realiza y el esfuerzo que requiere.
Los hornos de grafito pueden ser de calentamiento longitudinal o transversal, siendo estos últimos los...
Las técnicas de generación de hidruros proporcionan un método para introducir muestras que tienen arsénico, antimonio, estaño, selenio, bismuto y plomo en un atomizador en forma de gas. Dicho procedimiento mejora los limites de detección de estos elementos de 10 a 100 veces. Debido a que varias de estas especies son altamentetóxicas, es de considerable importancia su determinación a concentraciones bajas. Su toxicidad obliga también a que los gases producidos en la atomización deban eliminarse de una manera segura y eficaz.
Generalmente se pueden generar rápidamente hidruros volátiles adicionando una disolución acuosa acidificada de la muestra a un volumen pequeño de un disolución acuosa al 1 por 100 de borohidruro de sodioen un frasco de vidrio; una reacción característica se puede representar por la expresión:
EL hidruro volátil—en este caso, arsina – es arrastrado a la cámara de atomización por un gas inerte. La cámara generalmente es un tubo de sílice calentado a varios cientos de grados centígrados en un horno o en una llama, donde se compone el hidruro originándose los átomos del analito. Laconcentración del mismo se determina por la medida de la absorción o de la emisión. La señal es un pico semejante al obtenido con la atomización eletrotérmica.
2. Equipo instrumental empleado en la generación de hidruros.
El generador de hidruros es un sistema que genera un flujo continuo de vapor. Consta de una bomba peristáltica que continuamente bombea muestra y reactivos a un tubo manifold (tubomúltiple) donde se produce la mezcla. La solución mezcla fluye a través de un tubo serpentín donde se forma el hidruro del elemento junto con hidrógeno. Con la ayuda del gas portador (Ar o N2) el hidruro (junto con el hidrógeno) entra a un recipiente separador gas-líquido donde el hidruro gaseoso es removido de la solución. Posteriormente el hidruro, al estado de vapor es transportado hasta lacelda de absorción de cuarzo, que está montada sobre el mechero y calentada con llama aire-acetileno o eléctricamente si se dispone del generador de hidruros. El vapor es atomizado en la llama produciéndose la absorción de luz.
El gas inerte que se usa debe ser de una alta pureza y a una presión regulada de 30-60 psi (225-455 Kpa). El flujo de gas durante la medición debe ser, para el método delborohidruro de sodio, desde el separador gas-líquido de 30 ml/min.
En general en el proceso de generación de hidruros, la máxima sensibilidad se obtiene cuando el elemento analito está en un estado de oxidación particular. Por eso la muestra, los estandares y el blanco deben ser tratados previamente de tal manera de llevar todo el analito al estado de oxidación apropiado (por ej, el As+5 aAs+3). En general las digestiones con H2SO4 y HNO3 tienden a dar estados de oxidación mayores, lo que es desfavorable para esta técnica, por lo que hay que evitar el uso estos ácidos. También los NOX producen interferencias y la sensibilidad analítica disminuye. Se prefiere HCl y H3PO4 para digestión.
El Cu y el Sn son fuertes interferentes de la generación de hidruros.
El KI que se usa en ladeterminación de As y Sb acelera la de-vitrificación de la celda de cuarzo.
Cuando se analizan muestras que contienen especies fuertemente interferentes debe lavarse el sistema haciendo bombear HCl 50 % por 20 segundos entre muestras.
3. Explique las diferencias entre el horno de grafito y el generador de hidruros.
Horno de Grafito
La modularidad de un equipo de absorción atómica también es muyimportante porque permite ir creciendo hacia las técnicas de horno de grafito a partir de un equipo base.
El cambio entre una técnica y otra puede ser automática o manual, siendo importante en este último caso estudiar la facilidad y comodidad con que se realiza y el esfuerzo que requiere.
Los hornos de grafito pueden ser de calentamiento longitudinal o transversal, siendo estos últimos los...
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