Gravimetria
Páginas: 7 (1650 palabras)
Publicado: 16 de noviembre de 2014
PRACTICA N° 3
GRAVIMETRIA: DETERMINACIÓN DE SULFATOS
OBJETIVOS
Aplicar los principios del método de análisis gravimétrico.
Utilizar de forma adecuada la técnica de precipitación, de los sulfatos con cloruro de bario para luego proceder a la filtración, secado y calcinación para un análisis cuantitativo de sulfatos.
Efectuar los respectivos cálculos estequiométricos utilizados engravimetría.
Identificar el tipo de precipitado (coloidal o cristalino)
PREGUNTAS Y/O EJERCICIOS PREVIOS
Que es un método de análisis gravimétrico
¿Explicar a que corresponde poner a peso constante un crisol?
¿Explicar a que temperatura se determina la humedad de la muestra y a que temperatura se elimina el agua de cristalización?
¿A qué temperatura se elimina el agua de cristalizacióny a que humedad?
Cuál es la reacción de precipitación entre el cloruro de bario y el ion sulfato?
FUNDAMENTO TEORICO
Los métodos gravimétricos se basan en las mediciones de masa. Hay dos tipos principales de métodos gravimétricos: métodos de precipitación y métodos de volatilización. En los primeros, el analito se convierte en un precipitado poco soluble. Este precipitado se filtra,se lava para eliminar las impurezas y se convierte en un producto de composición conocida mediante el tratamiento térmico adecuado y finalmente, se pesa. En los métodos de volatilización, el analito o sus productos de descomposición se volatilizan a una temperatura adecuada. El producto volátil se recoge y se pesa o, como opción, se determina la masa del producto de manera indirecta por lapérdida de masa en la muestra.
1. PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS Y AGENTES PRECIPITANTES
El éxito de los métodos gravimétricos por precipitación va unido a la obtención de buenos precipitados que deben recolectarse con elevada eficacia. Las principales características son las siguientes:
1. El precipitado debe ser tan insoluble, que la parte del constituyente buscado que quede en disolucióndebe ser inferior al peso más pequeño que pueda detectarse con la balanza analítica (alrededor de 0,1 mg).
2. Los otros constituyentes presentes en la disolución no deben ser precipitados por el reactivo ni impedir la precipitación del constituyente buscado.
3. La forma de precipitación no debe quedar contaminada con las sustancias solubles que hay en disolución. Normalmente, esta condiciónno se cumple, si bien puede reducirse al mínimo la contaminación, eligiendo las condiciones de precipitación más adecuadas.
4. En cuanto a la preparación para la pesada, la forma de precipitación debe ser fácilmente filtrable y lavable, quedando libre de impurezas solubles. En muchos casos la forma de precipitación no es adecuada para la pesada y es preciso disolverla y volver a precipitar enotra forma o calcinarla para transformarla en una forma pesable.
Un agente precipitante gravimétrico debería reaccionar específicamente, o al menos selectivamente, con el analito y formar un producto tal que:
1. Se pueda filtrar y lavar fácilmente para quedar libre de contaminantes.
2. Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que no haya pérdidas im portantes durante la filtracióny el secado.
3. No reacciones con los componentes atmosfericos.
4. Tenga una composición conocida después de secarlo o de calcinarlo, si fuera necesario.
El reactivo o agente precipitante es una solución lo más diluida posible pero de una concentración aproximada, a la que se le debe agregar siempre un ligero exceso por dos razones:
1. Para asegurarse de que la reacción ha sido total.
2.Para disminuir la solubilidad del precipitado. Por efecto ion común, el precipitado es más insoluble en una solución que contenga un ion común con él, que con agua pura.
2. TAMAÑO DE PARTICULA
El tamaño de partículas de los sólidos formados por precipitación es sumamente variable. En un extremo se encuentran las suspensiones coloidales, 10-7 a 10-4 cm de diámetro, que no tienden a...
GRAVIMETRIA: DETERMINACIÓN DE SULFATOS
OBJETIVOS
Aplicar los principios del método de análisis gravimétrico.
Utilizar de forma adecuada la técnica de precipitación, de los sulfatos con cloruro de bario para luego proceder a la filtración, secado y calcinación para un análisis cuantitativo de sulfatos.
Efectuar los respectivos cálculos estequiométricos utilizados engravimetría.
Identificar el tipo de precipitado (coloidal o cristalino)
PREGUNTAS Y/O EJERCICIOS PREVIOS
Que es un método de análisis gravimétrico
¿Explicar a que corresponde poner a peso constante un crisol?
¿Explicar a que temperatura se determina la humedad de la muestra y a que temperatura se elimina el agua de cristalización?
¿A qué temperatura se elimina el agua de cristalizacióny a que humedad?
Cuál es la reacción de precipitación entre el cloruro de bario y el ion sulfato?
FUNDAMENTO TEORICO
Los métodos gravimétricos se basan en las mediciones de masa. Hay dos tipos principales de métodos gravimétricos: métodos de precipitación y métodos de volatilización. En los primeros, el analito se convierte en un precipitado poco soluble. Este precipitado se filtra,se lava para eliminar las impurezas y se convierte en un producto de composición conocida mediante el tratamiento térmico adecuado y finalmente, se pesa. En los métodos de volatilización, el analito o sus productos de descomposición se volatilizan a una temperatura adecuada. El producto volátil se recoge y se pesa o, como opción, se determina la masa del producto de manera indirecta por lapérdida de masa en la muestra.
1. PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS Y AGENTES PRECIPITANTES
El éxito de los métodos gravimétricos por precipitación va unido a la obtención de buenos precipitados que deben recolectarse con elevada eficacia. Las principales características son las siguientes:
1. El precipitado debe ser tan insoluble, que la parte del constituyente buscado que quede en disolucióndebe ser inferior al peso más pequeño que pueda detectarse con la balanza analítica (alrededor de 0,1 mg).
2. Los otros constituyentes presentes en la disolución no deben ser precipitados por el reactivo ni impedir la precipitación del constituyente buscado.
3. La forma de precipitación no debe quedar contaminada con las sustancias solubles que hay en disolución. Normalmente, esta condiciónno se cumple, si bien puede reducirse al mínimo la contaminación, eligiendo las condiciones de precipitación más adecuadas.
4. En cuanto a la preparación para la pesada, la forma de precipitación debe ser fácilmente filtrable y lavable, quedando libre de impurezas solubles. En muchos casos la forma de precipitación no es adecuada para la pesada y es preciso disolverla y volver a precipitar enotra forma o calcinarla para transformarla en una forma pesable.
Un agente precipitante gravimétrico debería reaccionar específicamente, o al menos selectivamente, con el analito y formar un producto tal que:
1. Se pueda filtrar y lavar fácilmente para quedar libre de contaminantes.
2. Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que no haya pérdidas im portantes durante la filtracióny el secado.
3. No reacciones con los componentes atmosfericos.
4. Tenga una composición conocida después de secarlo o de calcinarlo, si fuera necesario.
El reactivo o agente precipitante es una solución lo más diluida posible pero de una concentración aproximada, a la que se le debe agregar siempre un ligero exceso por dos razones:
1. Para asegurarse de que la reacción ha sido total.
2.Para disminuir la solubilidad del precipitado. Por efecto ion común, el precipitado es más insoluble en una solución que contenga un ion común con él, que con agua pura.
2. TAMAÑO DE PARTICULA
El tamaño de partículas de los sólidos formados por precipitación es sumamente variable. En un extremo se encuentran las suspensiones coloidales, 10-7 a 10-4 cm de diámetro, que no tienden a...
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