Gravimetria

DETERMINACIÓN DE NIQUEL POR GRAVIMETRÍA

Lucas Ángulo Bermúdez

Universidad Icesi
Facultad de Ciencias Naturales
Laboratorio Análisis Químico
Santiago de Cali, Colombia

Resumen

En la práctica de laboratorio se llevo a cabo el tratamiento para la muestra líquida, de acuerdo a la solución preparada se tomo una alícuota de 10 mL de esta muestra problema para poder realizar unproceso de análisis gravimétrico, el cual es de gran utilidad para calcular cuantitativamente los componentes de una muestra problema, ya que comprende métodos de precipitación y volatilización. De esta manera fué posible determinar la cantidad de níquel (analito) presente en una muestra problema, haciéndolo reaccionar con dimetilglioxima (DMG) para obtener un producto insoluble y así poder realizarel análisis gravimétrico.

Introducción

El análisis gravimétrico es una de las principales divisiones de la Química Analítica, en la cual la cantidad de analito se determina por medio de una pesada. Éste se separa de los demás componentes de la mezcla, así como del solvente.

Para el desarrollo de un correcto análisis gravimétrico se deben tener en cuenta varios factores. Uno de los másimportantes para el método de precipitación que utilizamos es saber con qué sustancia se va hacer reaccionar el analito, puesto que el producto de esta reacción debe ser insoluble y cuando este se someta al proceso de precipitación, el precipitado formado (el cual contiene el analito) debe ser una sustancia de composición constante, conocida, debe ser pura o casi pura y se debe filtrar con facilidad,para calcular el peso del precipitado y así obtener la cantidad de analito presente en la muestra analizada.

Resultados

Muestra | Peso(g) |
Papel filtro | 0.4909 |
Papel filtro + precipitado | 0.5050 |
precipitado | 0.0141 |
Cálculos

2DMG+Ni→NiDMG2

Figura 1. Reacción entre el níquel y la dimetilglioxima.

* Cantidad de precipitado

=0.5050g-0.4909g
=0.0141g

*Gramos de Ni(obtenidos)

=0.0141g NiDMG2×1molNiDMG2288,71g×58.71 g Ni1molNiDMG2

=2.86×10-3g Ni

* Gamos de Ni (teorico)

0.6246g Ni(NO3)2 6H2O50mL×58.71g Ni290.81g Ni(NO3)2 6H2O=2.52×10-3gmL×1025=1×10-3gNi

* Contenido de Ni en NiO

2.5×10-5g Ni ×1mol Ni58.71g Ni×1 mol NiO1 mol Ni×74.71g NiO1mol NiO×1000mg1g=0.032mgL

* % Ni en la muestra problema
masa analitomasamuestra=0.001g0.0141g×100=7.10%

% Erro relativo

=valor experimental-valor teoricolvalor experimental×100

=0.00286g-0.001g0.001g×100=186%

Análisis de Resultados

Teniendo en cuenta las observaciones llevadas a cabo en la práctica de laboratorio se presento un precipitado color rosa, este se forma cuando se lleva a cabo la reacción presentada en la figura número 1. Cuando Ni reaccionacon el agente precipitante que en este caso la dimetilglioxima se presenta esta coloración, que en este caso se estuvo comprobando que correspondiera al pH reportado en la literatura cuyo intervalo se encuentra entre 8 y 10; esto se debe a que en soluciones ligeramente alcalinas solo se precipita al níquel, si sucediera una variación del pH disminuyendo su alcalinidad, no se tendrían resultadosfavorables, porque a pH ácidos se notaria una sensibilidad a otros metales; afortunadamente no se llevaron cambios de pH drásticos en la práctica, lo cual hubiera llevado a obtener un error craso, por esta razón fue de gran importancia el seguimiento con el papel indicador.

Ahora basándose en la figura número 1 es posible determinar que se produce un complejo quelato y asumiendo que el tamaño delion Ni favorece la formación de una enlace por puentes de hidrogeno, haciendo que el complejo no presente características hidrofilicas.
Partiendo de los resultados obtenidos en la práctica se puede observar que el porcentaje recuperado es mayor al esperado, es decir está contaminado lo cual se puede explicar por lo siguiente: En el precipitado final no solo hay Ni, gracias a la reacción que...