Gravimetría

GRAVIMETRIA

DETERMINACIÓN DE SULFATOS

Objetivo

Determinar cuantitativamente el contenido de sulfatos y de azufre en una muestra problema, precipitándolos como sulfato de bario.Introducción

Este trabajo práctico se basa en el método de la gravimetría. Éste consiste en determinar la cantidad de analito contenido en una muestra problema realizando una serie de pasos, siendo elúltimo la pesada del precipitado.
Inicialmente se tiene al analito en solución y se le agrega un agente precipitante para que se forme un precipitado (compuesto muy poco soluble). Luego se realiza ladigestión para aumentar la pureza de los cristales, seguida de una filtración donde se trata de eliminar todo el solvente. Posteriormente se procede al lavado donde se eliminan las impurezas solubles(Na+ y Cl-) para después realizar un tratamiento térmico y obtener el compuesto de composición conocida. Finalmente, se pesa el precipitado y a partir de este valor se calcula el porcentaje deanalito presente en la muestra inicial.
Se debe trabajar desde un principio bajo condiciones de baja sobresaturación (Q-S) para que la precipitación sea lenta y entonces el tamaño de los cristales sea eladecuado.
Para ello se debe disminuir Q (solubilidad instantánea) y aumentar S (solubilidad de equilibrio):
• Para disminuir Q se trabaja con baja concentración del agente precipitante y unagregado lento (gota a gota). En este caso, el agente precipitante es el BaCl2.
• Para aumentar S se trabaja a medianas-altas temperaturas y en un medio ácido. En esta experiencia se trabaja a 90ºCy se agrega HCl. De esta forma aumentamos la solubilidad de la sal (por ser el analito el ión sulfato).
SO4-2 + H+ ----> HSO4 -



Procedimiento

Se mide con pipeta de doble aforo, 25 ml dela muestra problema y se colocan en un vaso de precipitados de 600 ml. Ésta se diluye con agua destilada hasta completar los 200 ml y se acidifica con 2 ml de HCl 2M. Se calienta la solución a...