Informe de sublimación





TP N° 2: SUBLIMACIÓN
















Objetivo:
Purificación y control de pureza de naftaleno.
Fundamento:
Usamos el método de sublimación para la purificación denaftaleno. Este método consta en calentar una sustancia de alta presión de vapor a una temperatura por debajo del punto triple, de modo que pase a la fase vapor y éste pueda ser sublimado en el dedo fríodel equipo empleado. Para el control de pureza del naftaleno determinamos el punto de fusión de la muestra sublimada.
Técnica:
Preparación de un capilar con naftaleno crudo: Cerramos un extremo delcapilar, rellenamos con una pequeña cantidad de naftaleno impuro y luego cerramos el otro extremo.
Proceso de sublimación: Colocamos aproximadamente 60 mg. de naftaleno en el fondo del sublimador(fig. 1). Cerramos el equipo con el dedo frío, por donde se hace circular una corriente de agua. Sumergimos el sublimador en el baño de manera que no llegue a la altura del dedo frío y comenzamos acalentar, hasta 70°C (10°C menos de su punto de fusión) utilizando una platina calefactora. Una vez que comienzo la sublimación se mantiene la temperatura hasta que no se observa más formación de cristalesen el dedo frio. Raspamos los cristales adheridos al dedo frío, recogiéndolos en una cápsula de Petri. Por ultimo pesamos los cristales y armamos un capilar para control de la pureza.
Punto defusión: Una vez armado el equipo “Tubo de Thiele” (fig. 2), que contiene líquido calefaccionante, adosamos a un termómetro el capilar con compuesto crudo y al otro lado un capilar con naftaleno sublimado,cuidando que la sustancia quede a la altura de la mitad del bulbo y que la gomita que lo sostiene no entre en contacto con el líquido calefaccionante. Calentamos con mechero, observando la temperatura,desde el ablandamiento del sólido hasta que funde totalmente.





Equipo:

Fig. 1



Datos bibliográficos:
NAFTALENO
Punto de fusión del naftaleno puro: rango 79.5 - 81°C
Punto de...