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El sedimento es una mezcla compleja de distintas fases, entre las que se pueden distinguir, principalmente, las arcillas (filosilicatos), carbonatos, óxidos de hierro y manganeso, materia orgánica (ácidos húmicos y fúlvicos) y arena (sílice). Los metales pueden encontrarse adsorbidos o formar parte de la estructura de las distintas fases. Existen numerosos procedimientos (esquemasde extracciones secuenciales), que utilizan agentes extractantes (NH4Oac, NH2OHHCl, H2O2, mezclas de ácidos, etc.) para liberar de forma secuencial el metal unido a cada una de las fracciones del sedimento.
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1.- FUNDAMENTO.
El sedimento es una mezcla compleja de distintas fases, entre las que se pueden distinguir, principalmente, las arcillas (filosilicatos), carbonatos, óxidos de hierro y manganeso, materia orgánica (ácidos húmicos y fúlvicos)y arena (sílice). Los metales pueden encontrarse adsorbidos o formar parte de la estructura de las distintas fases. Existen numerosos procedimientos (esquemas de extracciones secuenciales), que utilizan agentes extractantes (NH4Oac, NH2OHHCl, H2O2, mezclas de ácidos, etc.) para liberar de forma secuencial el metal unido a cada una de las fracciones del sedimento.
2.- ESPECTROFOTOMETRÍA DEABSORCIÓN ATÓMICA.
Los átomos en fase de vapor absorben aquellas radiaciones cuyas energías coinciden exactamente con las de sus transiciones electrónicas. Dado que las líneas de absorción atómica son muy estrechas y que las energías de transición son características de cada elemento, estos métodos son muy específicos.
Como fuente de radiación se emplea una lámpara de cátodo hueco que emite a lamisma longitud de onda que la usada para el análisis de absorción, lo que produce una gran sensibilidad y un buen comportamiento de la Ley de Beer.
La atomización se hace usualmente en el seno de una llama en la que se aspira la muestra líquida. Para conseguir mayor sensibilidad se emplean algunas técnicas de atomización sin llama. La cámara de grafito emplea un procedimiento de atomizaciónelectrotérmica. En la técnica de generación de hidruros, los elementos a determinar son convertidos en hidruros volátiles o bien reducidos al estado elemental (caso del mercurio), y arrastrados por una corriente de gas inerte a la celda de medida.
Parámetro
Cu
Ca
l (nm)
324.8
213.9
Rendija (nm)
0.7
0.7
Flujo de aire ( 1 min-1)
4.0
4.0Flujo de C2H2 ( 1 min-1)
2.5
2.5
Paso de luz (cm)
10
10
3.- OBJETIVO.
El objetivo de la práctica es diferenciar entre el contenido total de cobre (mezclas de ácidos fuertes) de un sedimento y el cobre unido a carbonatos, empleando en este último caso una disolución de NH4Oac a pH 5.
4.- MATERIAL.
Espectrofotómetro de Absorción Atómica de llama.Lámparas de cátodo hueco de Cu y Ca.
Balanza analítica con precisión de 0.1 mg.
Granatario con precisión de 0.1 g.
Estufa de desecación, graduada a 100º C.
3 vasos de teflón de 100 ml.
2 tubos de centrífuga de polipropeno.
2 duquesas de polipropeno.
3 platos de teflón.
14 matraces aforados de 50 ml.
6 matraces aforados de 25 ml.
3 embudos.
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