Laboratorio Espectroscopia

Informe Trabajo de laboratorio nº 4
Alumno: Vázquez, Darián
Materia: Laboratorio de Técnicas Analíticas Instrumentales
Profesor: Mirta, Lagorio
Fecha de realización: 19/09/13
Fecha de entrega: 26/09/13
Comisión: Vázquez Darián, Miriam, Schapert
Objetivo: selección del filtro más adecuado para la determinación de manganeso como permanganato, y con el filtro más apropiado determinar laconcentración de una solución incógnita.

Fundamentos teóricos:
Colorimetría:
Para cada técnica fotocolorimétrica se debe emplear un determinado filtro, esta selección no es arbitraria sino que está basada en principios teóricos corroborados por la experiencia.
En esta técnica como cualquier otra técnica de análisis instrumental, como Se debe buscar que la propiedad medida varíe mucho almodificar la concentración.
Si sobre la sustancia se hace incidir un haz de longitud de onda se producirá una variación de la absorbancia al variar la concentración, lo cual se producirá en menor grado cuando el haz incidente tenga la longitud de onda donde el pico o máximo es menor. El filtro a utilizar se debe transmitir a la longitud de onda de máxima absorbancia de la sustancia o muy parecida a estapara obtener mayor sensibilidad.
En la práctica esto se puede verificar trazando curvas de calibrado de A=f©o log T=fc para los distintos filtros. Este procedimiento de trazados de curvas de calibrado para diversos filtros es precisamente el utilizado en la práctica para seleccionar el filtro adecuado.
Como normalmente un fotocolorímetro dispone de por lo menos 5 a 7 filtros, se puede efectuaruna selección previa, se eligen aquellos cuyo color es el complementario de la solución.

Determinaciones fotométricas
Las determinaciones fotométricas se basan en la medición de la relación entre el poder de radiación de la luz que penetra en una muestra y el de la que emerge de la misma.
Cuando las regiones espectrales restringidas se obtienen por medio de filtros, el instrumente empleadoes un fotómetro de filtro y a la técnica se le llama filtrofotometría. Cuando se usa luz de un intervalo estrecho de longitudes de onda, que se obtienen por medio de un prisma o una red de difracción, el instrumento es un espectrofotómetro y el procedimiento recibe el nombre de espectrofotometría.
El procedimiento de una determinación fotométrica, puede describirse en términos de una soluciónproblema constituida por una sola especie de absorbente, en un disolvente no absorbente. La celda se llena primero con el disolvente, se coloca en la trayectoria del haz de luz y se ajusta el medidor a 100% de transmitancia, por medio del resistor. Después de esto se vacía la celda, se llena nuevamente con la solución problema y se coloca en la misma posición que antes. Si es posible, resulta másconveniente colocar la muestra en una segunda celda idéntica a la primera, que se coloca también en la trayectoria del haz de luz. El medidor indicara un valor inferior a 100% T, pues parte del poder de radiación es absorbido. Conociendo la absortibidad y el paso óptico, la concentración de la especia absorbente se calcula aplicando la ley de Lambert-Beer
Curvas de tramitancia y de absorbancia
Parapoder selección una longitud de onda apropiada para una determinación fotométrica, es necesario establecer la amplitud de la región de longitudes de onda en la cual se verifica la absorción pertinente a dicha determinación. Esta selección se basa en la inspección de la curva obtenida al graficar la transmitancia o la absorbancia, en función de la longitud de onda.
Curvas de calibración
Para laobtención del resultado de una determinación fotométrica se procede como sigue. La absorbancia del soluto está dada directamente por el experimento; la longitud de paso óptico en la celda se mida fácilmente y la absortibidad del soluto se busca en tablas. A partir de estos datos se calcula la concentración del soluto, aplicando la ley de Lambert-Beer.
Sin embargo resulta más conveniente usar...