Laboratorio N º09

LABORATORIO N º09

VOLUMETRIA DE IODOMETRICA

DETERMINACION DE COBRE

I.- GENERALIDADES

La iodometria consiste en la valoración del yodo que se libera por oxidación del ioduro. En la determinación del cobre el ioduro reduce al cobre, produciendo ioduro cuproso y yodo, según la ecuación siguiente.

2Cu(CH3COO)2 + 4KI ------------ Cu2I2 + 4CH3COOK + 2I

El iodo ante lapresencia del almidón presenta color azul.

Luego el iodo desprendido es titulado con el tiosulfito de sodio según las siguientes ecuaciones:

2I + 2Na2S2O3 ----------------- 2NaI + Na2S4O6

El iodo se reduce a ioduro y el tiosulfato se oxida a tetrationato de sodio.
Donde:

I = Cu = Na2S2O3 = H

Por lo tanto; el peso equivalente del cobre es su propio peso atómico (63.54 gr./mol)dividido entre 1. el deci-equivalente será 6.354 y en un ml de solución 0.1N habrá 0.006354 gr. de cobre.

EL METODO DE PARKS: En la determinación del cobre consiste en eliminar la interferencia del hierro con fluoruro de sodio, según la siguiente ecuación:

6NaF + FeCl3 ----------- FeF6Na3 + 3NaCl

El ion ferrico ante la presencia del Ion fluoruro produce el exafluo ferrato trisodicoque es un precipitado cristalino blanquecino.

EL METODO DE HEAN – LOW: En la determinación del cobre consiste en separar el cobre de los interferentes, reduciendo del Cu2+ con aluminio metálico, según la siguiente ecuación:

2Al(s) + 3Cu2+ ---------- 2Al3+ + 3Cu(s)

Es decir la solución acuosa donde se encuentra disuelto el cobre de la muestra se sumerge una lámina de aluminio, en elcual el cobre acuoso se reduce a cobre metálico, el que luego se filtra y se disuelve con HNO3.







II.- MATERIAL Y EQUIPO

 EQUIPO:
o Soporte Universal
o Balanza Analítica
o Agitador Magnético
o Desecador
o Cocina eléctrica

 MATERIAL DE VIDRIO:

o Erlenmeyer de 250 ml.
o Vasos de precipitados de 150 ml.
o Bureta de 25 ml.
o Probeta de 10 ml.
o Embudos
o Baquetas REACTIVOS:
o Mineral de cobre (muestra).
o Solución de Na2S2O3 0.1N.
o Yodo resublimado.
o Yoduro de potasio al 50%.
o Acido clorhídrico concentrado.
o Hidróxido de amonio concentrado.
o Agua de bromo
o Acido nítrico concentrado.
o Acido acético glacial.
o Fluoruro de sodio.
o Almidón soluble.

III.- PROCEDIMIENTO

1. Preparación de 1.0 litro de solución de Na2S2O3 0.1N.
Si eltiosulfito de sodio a usar es el penta hidrato (Na2S2O3.10 H2O) cuyo peso formula es 248.19 gr./mol por lo tanto se pesa 24.84 gr. se disuelve y se lleva a un litro sin embargo en la practica se pesa 25.0 gr. A la solución preparada añadir 1.0ml. de cloroformo el que actuara como conservador.

2. Preparación de la solución indicadora de almidón.
 Pesar 2 gr. de almidón soluble y disolver con50ml. de agua destilada fría y dejar en reposo para que sedimente lo insoluble.
 Verter la solución que sobrenada a un vaso que contenga 150 ml. de agua destilada hirviendo y se continua la ebullición por unos minutos y se deja enfriar completamente.
 Agregar 0.1 gr. de acido salicílico como conservante y se guarda en un frasco ámbar.

3. Estandarización de la solución de Na2S2O3 0.1N.
Pesar 0.2 gr. de yodo resublimado y 0.5 gr. de ioduro de potasio y se lleva a un erlenmeyer de 250 ml y se disuelve con 100ml de agua destilada fría con una baqueta, obteniéndose una solución de color café.
 Titular la solución con tiosulfato de sodio 0.1n hasta que tome un color amarillo.
 Luego añadir 2.0 ml de solución indicadora de almidón, el cual tomara la solución un color azul ycontinuar la titulacion hasta que desaparezca el color azul, anotar los ml gastados de Na2S2O3 0.1N. (Vp)

12.691 gr. I --------------- 1000 ml de Na2S2O3 0.1N
0.2 gr. I ----------------------------- X
X = 15.759 ml Na2S2O3 0.1N. -------- (Vt)

4. Determinación del cobre (método de Parks)
 Pesar 0.2 gr. de muestra (mineral), añadir 10ml de HNO3 CC y luego con 5 ml de HCl llevar a...