Laboratrorio De Quimica Organica

PROCEDIMIENTOS
a) Sublimación:
Primer método: A presión ambiente.1.Se colocan 0.200 g de una mezcla de naftaleno contaminado en una beaker limpio y secopreviamente pesado y se cubre con un vidriode reloj conteniendo agua sobre éste. Se coloca elbeaker en un baño de arena o de agua calentando cuidadosamente.2.Terminada la sublimación se pasa el naftaleno a un papel no absorbente previamentepesado y secalcula el porcentaje de recuperación. Para calcular el porcentaje de naftaleno en la mezcla sepesa el residuo no sublimado y por diferencia se determina la cantidad de naftaleno. Compararelporcentaje de naftaleno por ambas pesadas.Segundo método: A presión reducida.1.Otro montaje se arma empleando un dedo frío, el cual consiste en un erlenmeyer donde se colocala sustancia a sublimar. Untubo de ensayo con agua y un poco de hielo se introduce por la bocadel erlenmeyer, sujetándolo con un tapón horadado. Se conecta una manguera aldesprendimiento lateral y se hace succión paraestablecer el vacío. Se calienta en baño de arena,agua o aceite.2.Al terminar la separación, se retira el recipiente del baño calefactor y se desconectacuidadosamente el vacío dejando entrar lentamente aire enel recipiente. Se saca el dedo frío (tubode ensayo) que lleva el material purificado, se retira el material del tubo de ensayo con espátula yse recoge sobre un vidrio de reloj o papel un papel taradoy se pesa. Calcule el % de recuperación.
b) puntos de fusión:
1.Preparación de la muestra:La técnica más sencilla para cargar un capilar consiste en tomar una pequeña cantidad de lasustanciapreviamente reducida a polvo fino, colocarla sobre una espátula y apretar suavemente elextremo abierto del capilar contra ella. Generalmente basta la fricción entre el vidrio y la muestrapara coger con elextremo del tubo capilar en espesor de 1 mm de muestra. Luego se lleva la muestrahasta el fondo del capilar (extremo cerrado). Existen varios métodos que el instructor explicará.2.Determinación del...