MANUAL 2014

MANUAL DE
LABORATORIO
Síntesis Inorgánica
2014-II
Universidad Nacional Federico Villarreal
Departamento de Física y Química
Escuela Profesional de Química

Profesora del curso: Nora Alvino D.
nead_al@yahoo.es

UNFV 2014-II

PRÁCTICA No. 1

OBTENCIÓN DE ESTAÑO Y ANTIMONIO

Objetivos:
 Obtener los régulos de estaño y antimonio a partir de la reducción de sus
correspondientes óxidos metálicos.Introducción:
El mineral a partir del cual se extrae el antimonio es el sulfuro, Sb2S3, y la reducción se
lleva a cabo usualmente con un reactivo barato, como hierro, según:
Sb2S3 + 3Fe

2Sb + 3FeS

Es posible reproducir el método en el laboratorio, pero se requiere un soplete para lograr
la alta temperatura necesaria; más cómoda es la reducción de un óxido de antimonio
(Sb2O3 y Sb2O5) con KCN.Mediante este método de reducción, también es posible
preparar SnO2 a nivel laboratorio. A nivel industrial el óxido (como casiterita, el mineral
más común del estaño) se reduce con coque.

Procedimiento:
Se mezclan bien 5 g de SnO2 finamente pulverizado con 5 g de KCN y se calienta la
mezcla en un crisol de porcelana, bien tapado, dentro de una mufla a 800 °C, de 45
minutos a 1 hora.
El contenido delcrisol se trata con agua caliente (puede sumergirse el crisol en agua
hirviente) hasta que se separen las impurezas adheridas al régulo (el metal fundido y
solidificado en una sola pieza); este se lava bien con agua y se pesa.
Para obtener antimonio se parte también de una mezcla de partes iguales en peso de
Sb2O3 y KCN (p.e 5 g de cada una), y se calienta la mezcla en un crisol tapado a fusióndurante aproximadamente 30 minutos con un mechero Fisher.
Pruebas analíticas
Se debe trabajar con Sn y Sb puros. Las pruebas a realizar consisten en observar el
comportamiento de los metales frente a cada una de las soluciones, tal como se indica:

Lic. Nora Alvino De La Sota

Laboratorio de Química Inorgánica 3

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MANUAL DE LABORATORIO

Sn

Resultado

Sb

Resultado

HCl (cc)

HCl (cc)

HCldiluido

HCl diluido

HNO3 (cc)

HNO3 (cc)

HNO3 diluido

HNO3 diluido

H2SO4 (cc)

H2SO4 (cc)

H2SO4 diluido

H2SO4 diluido

Agua regia

Agua regia

NaOH (cc)

Propiedades



Estaño
Metal plateado, muy brillante. p.f. 231,9 °C, p.e. 2687 °C. Soluble en HCl(cc), HNO3 y
álcali.



Antimonio
p.f. 630 °C, p.e. 1635 °C. Frágil, se puede pulverizar. Es brillante y de color azulado.
Insoluble en HI,HCl, H2SO4, soluble en HNO3.

NOTA:
1) DESECHE LOS RESIDUOS GENERADOS EN LOS RECIPIENTES
DESTINADOS PARA ESTE FIN.
2) REVISE LOS MSDS DE LOS REACTIVOS Y PRODUCTOS DE ESTE
EXPERIMENTO.

Recomendaciones para el informe
A. Parte teórica


Elementos Sn y Sb.

Estado natural.

Formas alotrópicas, descripción de sus

estructuras ilustrando con figuras.


Propiedades físicas más saltantes

Lic. NoraAlvino De La Sota

Laboratorio de Química Inorgánica 3

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Puntos de fusión y ebullición, densidad, color y aspecto, conductividad eléctrica,
calor específico, potenciales rédox.


Propiedades químicas  incluyendo sus respectivas reacciones balanceadas e
indicando tipo de reacción (rédox, ácido base, hidrólisis, formación de complejos,
etc.)
-Solubilidades en ácidos y bases.
-Reaccionescon halógenos, con O2, con S (y eventualmente alguna otra que les
parezca pertinente).
-Métodos alternativos de obtención  incluyendo reacciones balanceadas.
 a escala de laboratorio (discutir ventajas y desventajas respecto al usado en
el laboratorio).
 a escala industrial (incluyendo métodos de refinación).



Aplicaciones más importantes (mencionar y breve comentario).

Nota: Tratar cadapunto en forma breve pero precisa en un máximo de 2-3 caras.
B. Parte experimental
Justificar los diferentes pasos de los experimentos: molienda, calentamiento (justificar
diferencias de temperatura entre Sn y Pb), tratamiento de la mezcla obtenida con agua
caliente. Indicar lo observado en la pruebas analíticas y proponer las reacciones
químicas para cada caso.

Cuestionario
1. ¿Por qué el Sn (y...