Marcha Sistemática Analítica.

MARCHA SISTEMÁTICA ANALÍTICA (MSA)
TERCER MÉTODO DE ANÁLISIS CUALITATIVO (Prueba de identificación de cationes y aniones).

* Aplicación de la MSA para cationes.
La separación de los grupos de la tabla periódica, se hace mediante la adición sucesiva de los siguientes reactivos (agentes precipitantes):
* Grupo I. Ácido clorhídrico, 3. OF (HCl).
* Grupo II. Sulfuro de hidrógeno en unmedio ácido, hasta saturación (H2S).
* Grupo III. Sulfuro de hidrógeno en un medio alcalino, hasta saturación.
* Grupo IV. Fosfato monoácido de amonio 0.5F ((NH4)2 HPO4)).
El catión que se nos asignó fue el Sodio (Na), el cual pertenece al grupo V. El grupo V, no tiene reactivo de separación ya que éste, es soluble con todos los reactivos de los demás grupos.
Con el objeto de tener unaidea muy general de la MSA para cationes, describiremos grosso modo, los pasos que le siguen:
De la muestra-problema que debe estar en la solución, se toman unos 8 ml en los que se determinará por separado el grupo V de cationes.
Se determina en la muestra-problema, el pH para saber en qué medio está disuelta. Esto nos servirá de guía ya que de acuerdo con lo expuesto en la primera parte deeste libro, tendremos una idea de los cationes y aniones que posiblemente contenga la muestra-problema. Se toman de ésta, otros 5 ml con los que propiamente se iniciará la MSA de cationes. El resto de la muestra-problema, quedará como reserva para el caso de que se haga necesario repetir sea, parcial o totalmente la MSA, tanto cationes como de aniones o se quieran correr reacciones específicas. Estareserva, debe protegerse herméticamente para evitar su contaminación.
Grupo V de cationes |
Na+1 | K+1 | NH4+1 |

* Ión sodio.
De los 6 ml que quedaron de la solución-problema separada, se pueden ir tomando pequeñas porciones para efectuar las siguientes reacciones de identificación:
1.- A la flama: Se toma un ml y se diluye con otro de agua (a menos que se indique otra cosa, el aguaque se utilice en la MSA, deberá ser destilada y preferible bidestilada). Se lleva a calentamiento suave hasta casi sequedad, evitando que se produzcan salpicaduras ya que en éstas, se pierde bastante muestra. Se deja enfriar y se humedece el residuo con una o dos gotas de HCl 12F y se lleva al ensaye a la flama.
2.- Con el acetato de uranilo y cinc., ZnUO2(C2H3O2)4: En un tubo pequeño de ensaye,se ponen 0.5 ml de la solución-problema y se le adicionan, 0.5 ml de alcohol etílico. Se agita y se deja reposar. Si se forma algún precipitado, se agita (es mejor centrifugar) y se filtra. Se elimina el precipitado. El filtrado, se trata con 0.5 ml de una solución 0.25F del reactivo (puede usarse también como tal, el acetato de uranilo y magnesio, MgUO2(C2H3O2). Se adicionan unas gotas de ácidoacético concentrado para tener un medio ligeramente ácido. Se agita enérgicamente y se deja reposar por lo menos unos 5 minutos. Si aparece un precipitado a los rayos ultravioleta, éste presenta un color amarillo-verdoso (el reactivo no da este color). El potasio, amonio y magnesio; no reaccionan con el reactivo. Los iones: Aluminio, bario, calcio, estroncio, cadmio, cobre, cinc, cobalto, níquel,manganeso, litio, cesio, rubidio y plata producen precipitados similares. Los ácidos minerales: HCl, HNO3 y el H2SO4 disminuyen la sensibilidad de la reacción. Al microscopio, se observan cristales amarillos tetraédricos muy característicos. La reacción de identificación es:
Na+ + Zn+2 + 3UO2+2 + 9C2H3O2-1 --------►NaZn(UO2)3 (C2H3O2)9Amarillo-cristalino.

* Aplicación de la MSA para aniones.
Grupo V de aniones |
NO2-1 | NO3-1 | ClO3-1 | BO2-1 |

Este grupo comprende a los aniones que no precipitaron con las sales de: Calcio, bario, cadmio y plata (acetatos), siendo por lo tanto, solubles y estarán en solución acuosa después de haber separado los primeros 4 grupos.
En un medio ácido, los iones...