METILPREDNISOLONA ACETATO DE
Páginas: 7 (1501 palabras)
Publicado: 29 de abril de 2015
METILPREDNISOLONA, ACETATO DE
Methylprednisoloni acetas
El texto correspondiente a esta monografía ha sido validado en colaboración con la AEMPS (Agencia Española
de Medicamentos y Productos Sanitarios).
C
H
O
24
32
6
M
416,5
r
DEFINICIÓN
Acetato de 11β,17-dihidroxi-6α-metil-3,20-dioxopregna-1,4-dien-21-ilo.
Contenido
: del 97,0 por ciento al 103,0 por ciento (sustancia desecada).CARACTERÍSTICAS
Aspecto
: polvo cristalino, blanco o casi blanco.
Solubilidad
: prácticamente insoluble en agua, bastante soluble en acetona y en etanol al 96 por ciento.
IDENTIFICACIÓN
Primera identificación: A, B
.
Segunda identificación: C, D, E
.
A.Espectrofotometría de absorción en el infrarrojo (
2.2.24
).
Compariación
:
acetato de metilprednisolona SQR
.
Si los espectros obtenidosen estado sólido presentan diferencias, disolver por separado la sustancia a
examinar y la sustancia de referencia en el mínimo volumen de
acetona R
, evaporar hasta sequedad y
registrar nuevos espectros utilizando los residuos.
B.Cromatografía en capa fina (
2.2.27
).
Mezcla de disolventes
:
metanol R
,
cloruro de metileno R
(1:9
V/V
).
Disolución problema
. Disolver 10 mg de lasustancia a examinar en la mezcla de disolventes y diluir hasta 10
mL con la mezcla de disolventes.
Disolución de referencia (a)
. Disolver 10 mg de
acetato de metilprednisolona SQR en la mezcla de disolventes
y diluir hasta 10 mL con la mezcla de disolventes.
Disolución de referencia (b)
. Disolver 10 mg de
acetato de prednisolona SQR y 10 mg de
acetato de
metilprednisolona SQR
en lamezcla de disolventes, después diluir hasta 10 mL con la mezcla de disolventes.
Placa
:
placa de gel de sílice GF
para CCF R
.
254
Fase móvil
:
butanol R
,
tolueno R
,
éter R
(5:10:85
V/V/V
).
Aplicación
: 5 µL.
Desarrollo
: hasta una distancia de 15 cm.
Secado
: al aire.
Detección A
: examinar con luz ultravioleta a 254 nm.
Resultados A
: la mancha principal del cromatogramaobtenido con la disolución problema es similar en
posición y tamaño a la mancha principal del cromatograma obtenido con la disolución de referencia (a).
Detección B
: pulverizar con
disolución alcohólica de ácido sulfúrico R
. Calentar a 120 °C durante 10 min o
hasta que aparezcan las manchas. Dejar que se enfríe. Examinar a la luz del día y con luz ultravioleta a 365
nm.
Resultados B
: lamancha principal del cromatograma obtenido con la disolución problema es similar en
posición, color a la luz del día, fluorescencia con luz ultravioleta a 365 nm y tamaño, a la mancha principal del
cromatograma obtenido con la disolución de referencia (a).
Idoneidad del sistema
: disolución de referencia (b):
—el cromatograma muestra 2 manchas que, al examinarse con luz ultravioleta a 365 nm,pueden no estar
completamente separadas.
C.Cromatografía en capa fina (
2.2.27
).
Disolución problema (a)
. Disolver 25 mg de la sustancia a examinar en
metanol R y diluir hasta 5 mL con el
mismo disolvente (disolución A). Diluir 2 mL de esta disolución hasta 10 mL con
cloruro de metileno R
.
Disolución problema (b)
. Transferir 2 mL de la disolución A a un tubo de vidrio de 15 mL con tapónde vidrio
esmerilado o con tapón de politetrafluoroetileno. Añadir 10 mL de
disolución metanólica saturada de
hidrogenocarbonato de potasio R e inmediatamente pasar una corriente de
nitrógeno R a través de la
disolución durante 5 min. Tapar el tubo. Calentar en un baño de agua a 45 °C protegida de la luz durante 1 h.
Dejar que se enfríe.
Disolución de referencia (a)
. Disolver 25 mg de acetato de metilprednisolona SQR en
metanol R y diluir hasta
5 mL con el mismo disolvente (disolución B). Diluir 2 mL de la disolución hasta 10 mL con
cloruro de metileno
R
.
Disolución de referencia (b)
. Transferir 2 mL de la disolución B a un tubo de vidrio de 15 mL con tapón de
vidrio esmerilado o con tapón de politetrafluoroetileno. Añadir 10 mL de
disolución metanólica saturada de...
Methylprednisoloni acetas
El texto correspondiente a esta monografía ha sido validado en colaboración con la AEMPS (Agencia Española
de Medicamentos y Productos Sanitarios).
C
H
O
24
32
6
M
416,5
r
DEFINICIÓN
Acetato de 11β,17-dihidroxi-6α-metil-3,20-dioxopregna-1,4-dien-21-ilo.
Contenido
: del 97,0 por ciento al 103,0 por ciento (sustancia desecada).CARACTERÍSTICAS
Aspecto
: polvo cristalino, blanco o casi blanco.
Solubilidad
: prácticamente insoluble en agua, bastante soluble en acetona y en etanol al 96 por ciento.
IDENTIFICACIÓN
Primera identificación: A, B
.
Segunda identificación: C, D, E
.
A.Espectrofotometría de absorción en el infrarrojo (
2.2.24
).
Compariación
:
acetato de metilprednisolona SQR
.
Si los espectros obtenidosen estado sólido presentan diferencias, disolver por separado la sustancia a
examinar y la sustancia de referencia en el mínimo volumen de
acetona R
, evaporar hasta sequedad y
registrar nuevos espectros utilizando los residuos.
B.Cromatografía en capa fina (
2.2.27
).
Mezcla de disolventes
:
metanol R
,
cloruro de metileno R
(1:9
V/V
).
Disolución problema
. Disolver 10 mg de lasustancia a examinar en la mezcla de disolventes y diluir hasta 10
mL con la mezcla de disolventes.
Disolución de referencia (a)
. Disolver 10 mg de
acetato de metilprednisolona SQR en la mezcla de disolventes
y diluir hasta 10 mL con la mezcla de disolventes.
Disolución de referencia (b)
. Disolver 10 mg de
acetato de prednisolona SQR y 10 mg de
acetato de
metilprednisolona SQR
en lamezcla de disolventes, después diluir hasta 10 mL con la mezcla de disolventes.
Placa
:
placa de gel de sílice GF
para CCF R
.
254
Fase móvil
:
butanol R
,
tolueno R
,
éter R
(5:10:85
V/V/V
).
Aplicación
: 5 µL.
Desarrollo
: hasta una distancia de 15 cm.
Secado
: al aire.
Detección A
: examinar con luz ultravioleta a 254 nm.
Resultados A
: la mancha principal del cromatogramaobtenido con la disolución problema es similar en
posición y tamaño a la mancha principal del cromatograma obtenido con la disolución de referencia (a).
Detección B
: pulverizar con
disolución alcohólica de ácido sulfúrico R
. Calentar a 120 °C durante 10 min o
hasta que aparezcan las manchas. Dejar que se enfríe. Examinar a la luz del día y con luz ultravioleta a 365
nm.
Resultados B
: lamancha principal del cromatograma obtenido con la disolución problema es similar en
posición, color a la luz del día, fluorescencia con luz ultravioleta a 365 nm y tamaño, a la mancha principal del
cromatograma obtenido con la disolución de referencia (a).
Idoneidad del sistema
: disolución de referencia (b):
—el cromatograma muestra 2 manchas que, al examinarse con luz ultravioleta a 365 nm,pueden no estar
completamente separadas.
C.Cromatografía en capa fina (
2.2.27
).
Disolución problema (a)
. Disolver 25 mg de la sustancia a examinar en
metanol R y diluir hasta 5 mL con el
mismo disolvente (disolución A). Diluir 2 mL de esta disolución hasta 10 mL con
cloruro de metileno R
.
Disolución problema (b)
. Transferir 2 mL de la disolución A a un tubo de vidrio de 15 mL con tapónde vidrio
esmerilado o con tapón de politetrafluoroetileno. Añadir 10 mL de
disolución metanólica saturada de
hidrogenocarbonato de potasio R e inmediatamente pasar una corriente de
nitrógeno R a través de la
disolución durante 5 min. Tapar el tubo. Calentar en un baño de agua a 45 °C protegida de la luz durante 1 h.
Dejar que se enfríe.
Disolución de referencia (a)
. Disolver 25 mg de acetato de metilprednisolona SQR en
metanol R y diluir hasta
5 mL con el mismo disolvente (disolución B). Diluir 2 mL de la disolución hasta 10 mL con
cloruro de metileno
R
.
Disolución de referencia (b)
. Transferir 2 mL de la disolución B a un tubo de vidrio de 15 mL con tapón de
vidrio esmerilado o con tapón de politetrafluoroetileno. Añadir 10 mL de
disolución metanólica saturada de...
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