Metodo de WInkler
Páginas: 5 (1012 palabras)
Publicado: 24 de septiembre de 2014
Método de Winkler
Oxigeno disuelto (OD)
Los niveles de oxígeno disuelto en aguas naturales y residuales dependen de la actividad física, química y bioquímica del sistema de aguas.
El análisis de OD es una prueba clave en la contaminación del agua y control del proceso de tratamiento de aguas residuales.
Se describen dos métodos para el análisis de OD: el de Winkler o yodométrico y susmodificaciones, y el electrométrico.
El método yodométrico: es un procedimiento titulométrico basado en la propiedad oxidante del OD.
El método del electrodo: se basa en la tasa de difusión del oxígeno molecular a través de una membrana.
El método yodométrico es el más exacto de los dos.
Fundamento
Existe una técnica sencilla y al mismo tiempo eficiente, para medir oxígeno disuelto enagua. La misma fue desarrollada por Winkler. La técnica consiste en la adición de una solución de manganeso divalente (MnSO4) [sulfato manganoso] a una muestra de agua, seguida de la adición de una base fuerte (ioduro de potasio alcalino), generando un precipitado de hidróxido manganoso. El oxígeno disuelto en la muestra oxidará una cantidad equivalente del hidróxido manganoso a hidróxidomangánico. En la presencia de iones de ioduro y la acificación de la muestra con ácido sulfúrico, el manganeso oxidado revierte al estado divalente, liberándose al mismo tiempo una cantidad de iodo equivalente al contenido original de oxígeno disuelto en la muestra. Finalmente el iodo liberado es cuantizado mediante una titulación con tiosulfato
Las reacciones 3 y 4 ocurren simultáneamente. Laprueba descansa sobre dos hechos: (1) MnSO4 se oxida fácilmente a Mn(OH)4 y (2) las sales mangánicas [Mn(SO4)2] son inestables en soluciones ácidas conteniendo ioduros (KI), revirtiendo a sales manganosas [MnSO4] y liberando iodo (I2).
En ausencia de OD:
Mn2+ + 2OH- → Mn (OH)2 (precipitado blanco)
En presencia de OD:
Mn2+ + 2OH-+ O2 → MnO2 + H2O (precipitado marrón)
En presencia de ionesyoduro de membrana, en solución ácida, el manganeso oxidado revierte al estado divalente, con liberación de yodo en cantidad equivalente al contenido original de OD.
MnO2 + 2I- + 4H+→ Mn2+ + I2 + 2 H2O
Si se valora con yodo, el punto final de la titulación se puede detectar visualmente con un indicador de almidón o con técnicas potenciométricas.
Ventajas:
El oxígeno disuelto adecuadose necesita para una buena calidad de agua.
El oxigeno disuelto es esencial para la respiración de peces, invertebrados, plantas y bacterias aerobias
Desventajas:
Los niveles altos de oxígeno disuelto aumentan la velocidad de corrosión en las tuberías de agua. Por esta razón, las industrias usan agua con la mínima cantidad posible de oxígeno disuelto.
Se requiere de calibracionesfrecuentes del instrumento y la presencia de otras bases disueltos en el agua pueden generar interferencias
Practica de Laboratorio
Objetivo de la practica:
Determinación de la concentración de oxígeno disuelto, en una muestra de agua potable, aplicando el método de Winkler.
Procedimiento:
1) Si toma las muestras de agua sumergiendo las botellas de muestreo directamente en el cuerpo deagua, asegúrese de sumergirla cerrada. Remueva el tapón de cristal esmerilado debajo del agua y mueva la botella de lado a lado tratando de remover toda burbuja de aire atrapada en la botella. Cuando utiliza botellas de muestreo (Kemmerer o VanDorn) para llenar sus botellas de oxígeno disuelto, asegúrese de llenar esta última hasta que se desborde, de tal forma que su volumen se reemplazado por lomenos tres (3) veces.
2) Añada a la muestra 2.0 mL de MnSO4, introduciendo la punta de la pipeta dentro de la muestra de agua (asegúrese de lavar la pipeta o de utilizar una pipeta nueva cuando tome otra alícuota de la solución de sulfato manganoso)
3) Añada inmediatamente y de igual forma 2.0 mL de ioduro alcalino ácida (KOH - KI - N3)(asegúrese de lavar la pipeta o de utilizar una pipeta...
Oxigeno disuelto (OD)
Los niveles de oxígeno disuelto en aguas naturales y residuales dependen de la actividad física, química y bioquímica del sistema de aguas.
El análisis de OD es una prueba clave en la contaminación del agua y control del proceso de tratamiento de aguas residuales.
Se describen dos métodos para el análisis de OD: el de Winkler o yodométrico y susmodificaciones, y el electrométrico.
El método yodométrico: es un procedimiento titulométrico basado en la propiedad oxidante del OD.
El método del electrodo: se basa en la tasa de difusión del oxígeno molecular a través de una membrana.
El método yodométrico es el más exacto de los dos.
Fundamento
Existe una técnica sencilla y al mismo tiempo eficiente, para medir oxígeno disuelto enagua. La misma fue desarrollada por Winkler. La técnica consiste en la adición de una solución de manganeso divalente (MnSO4) [sulfato manganoso] a una muestra de agua, seguida de la adición de una base fuerte (ioduro de potasio alcalino), generando un precipitado de hidróxido manganoso. El oxígeno disuelto en la muestra oxidará una cantidad equivalente del hidróxido manganoso a hidróxidomangánico. En la presencia de iones de ioduro y la acificación de la muestra con ácido sulfúrico, el manganeso oxidado revierte al estado divalente, liberándose al mismo tiempo una cantidad de iodo equivalente al contenido original de oxígeno disuelto en la muestra. Finalmente el iodo liberado es cuantizado mediante una titulación con tiosulfato
Las reacciones 3 y 4 ocurren simultáneamente. Laprueba descansa sobre dos hechos: (1) MnSO4 se oxida fácilmente a Mn(OH)4 y (2) las sales mangánicas [Mn(SO4)2] son inestables en soluciones ácidas conteniendo ioduros (KI), revirtiendo a sales manganosas [MnSO4] y liberando iodo (I2).
En ausencia de OD:
Mn2+ + 2OH- → Mn (OH)2 (precipitado blanco)
En presencia de OD:
Mn2+ + 2OH-+ O2 → MnO2 + H2O (precipitado marrón)
En presencia de ionesyoduro de membrana, en solución ácida, el manganeso oxidado revierte al estado divalente, con liberación de yodo en cantidad equivalente al contenido original de OD.
MnO2 + 2I- + 4H+→ Mn2+ + I2 + 2 H2O
Si se valora con yodo, el punto final de la titulación se puede detectar visualmente con un indicador de almidón o con técnicas potenciométricas.
Ventajas:
El oxígeno disuelto adecuadose necesita para una buena calidad de agua.
El oxigeno disuelto es esencial para la respiración de peces, invertebrados, plantas y bacterias aerobias
Desventajas:
Los niveles altos de oxígeno disuelto aumentan la velocidad de corrosión en las tuberías de agua. Por esta razón, las industrias usan agua con la mínima cantidad posible de oxígeno disuelto.
Se requiere de calibracionesfrecuentes del instrumento y la presencia de otras bases disueltos en el agua pueden generar interferencias
Practica de Laboratorio
Objetivo de la practica:
Determinación de la concentración de oxígeno disuelto, en una muestra de agua potable, aplicando el método de Winkler.
Procedimiento:
1) Si toma las muestras de agua sumergiendo las botellas de muestreo directamente en el cuerpo deagua, asegúrese de sumergirla cerrada. Remueva el tapón de cristal esmerilado debajo del agua y mueva la botella de lado a lado tratando de remover toda burbuja de aire atrapada en la botella. Cuando utiliza botellas de muestreo (Kemmerer o VanDorn) para llenar sus botellas de oxígeno disuelto, asegúrese de llenar esta última hasta que se desborde, de tal forma que su volumen se reemplazado por lomenos tres (3) veces.
2) Añada a la muestra 2.0 mL de MnSO4, introduciendo la punta de la pipeta dentro de la muestra de agua (asegúrese de lavar la pipeta o de utilizar una pipeta nueva cuando tome otra alícuota de la solución de sulfato manganoso)
3) Añada inmediatamente y de igual forma 2.0 mL de ioduro alcalino ácida (KOH - KI - N3)(asegúrese de lavar la pipeta o de utilizar una pipeta...
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