Determinación de carbonatos e hidróxidos de una mezcla por el método winkler

Práctica 12:
DETERMINACIÓN DE CARBONATOS E HIDRÓXIDOS DE UNA MEZCLA POR EL MÉTODO WINKLER
1. OBJETIVO.
Determinar el % de carbonatos e hidróxidos en una mezcla

2. PRINCIPIO O FUNDAMENTO TEÓRICO.
La determinación de carbonatos e hidróxidos se va a realizar por el método de Winkler, que comprende dos valoraciones.
Se fundamenta en una volumetría de neutralización mediante la cual sehace reaccionar dos alícuotas iguales de muestra con una solución valorada de HCl 0.1N.
* En la primera alícuota se determina la alcalinidad total usando naranja de metilo como indicador. Este consumo, C1, corresponde a la alcalinidad de carbonatos e hidróxidos.
CO32- + 2HCl -> H2CO3 + 2Cl-
OH- + HCl -> H2O + Cl-
* En la segunda alícuota se separan los carbonatos medianteprecipitación agregando una solución de BaCl2 y se titulan los hidróxidos libres usando fenolftaleína como indicador. Este consumo, C2, corresponde a los hidróxidos presentes en la muestra.
CO32- + BaCl2 ->BaCO3 + 2Cl-
OH- + HCl -> H2O + Cl-


3. MATERIAL Y APARATOS NECESARIOS.
Vidrio de reloj Vaso de precipitados
Pera de gomaErlenmeyer de 100ml
Pipeta aforada de 25ml Bureta de 25ml
Placa calefactora Termómetro

4. REACTIVOS Y PREPARACIÓN DE LOS MISMOS.

* Disolución patrón de HCl 0.1N Factor=0.98(Práctica 4)
* Fenolftaleína al 0.1% en etanol
* Naranja de metilo al 0.1%
* BaCl2 al 5%
* Muestra problema
* Agua destilada

5. ESQUEMASO DIBUJOS DEL PROCESO.
* Primera valoración :

Verter en un Erlenmeyer de 100ml 20ml de la muestra con una pipeta aforada
Verter en un Erlenmeyer de 100ml 20ml de la muestra con una pipeta aforada
Valorar con HCl 0,1N gota a gota hasta observar un cambio de color amarillo a naranja

Valorar con HCl 0,1N gota a gota hasta observar un cambio de color amarillo a naranjaHomogeneizar la bureta de 25 ml con HCl 0,1 N
Homogeneizar la bureta de 25 ml con HCl 0,1 N
Se añaden dos gotas de naranja de metilo y se observa un color amarillo

Se añaden dos gotas de naranja de metilo y se observa un color amarillo



Se repite el proceso dos veces más anotando el volumen gastado en cada una de las valoraciones, para poder calcular el volumen medioV1
* Segunda valoración :

6. ESQUEMAS O
Con la muestra caliente se agrega un exceso de BaCl2 hasta que aparezca un precipitado,dejar enfriar a tª ambiente
Con la muestra caliente se agrega un exceso de BaCl2 hasta que aparezca un precipitado,dejar enfriar a tª ambiente
Se calienta en una placa calefactora hasta alcanzar 70-75ºC

Se calienta en una placa calefactora hasta alcanzar70-75ºC

Verter en un Erlenmeyer de 100ml 20ml de la muestra con una pipeta aforada
Verter en un Erlenmeyer de 100ml 20ml de la muestra con una pipeta aforada
Se añaden dos gotas de fenoftaleina, apareciendo un color rosado
Se añaden dos gotas de fenoftaleina, apareciendo un color rosado


Homogeneizar la bureta de 25 ml con HCl 0,1 N

Homogeneizar la bureta de25 ml con HCl 0,1 N

Valorar con el clorhídrico poco a poco y agitando el Erlenmeyer hasta observar el cambio de rosa a incoloro
Valorar con el clorhídrico poco a poco y agitando el Erlenmeyer hasta observar el cambio de rosa a incoloro


Se repite el proceso dos veces más anotando el volumen gastado en cada una delas valoraciones, para poder calcular el volumen medio V2

7. PROCEDIMIENTO O MODO DE OPERAR.

* Primera valoración:
* En un Erlenmeyer de 100ml se vierten 20ml de muestra de agua con ayuda de una pipeta aforada
* Se añaden dos gotas de naranja de metilo y se observa un color...