Metodos Gravimetricos

Métodos Gravimétricos
•Introducción a las gravimetrías •Reacciones de precipitación •Cálculos estequiométricos •Propiedades de los precipitados •Tipos de precipitados: coloides y cristales •Coprecipitación •Precipitación en fase homogénea •Etapas del análisis gravimétrico •Resumen y aplicaciones

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Métodos gravimétricos *Son métodos basados en pesar un sólido seco que obien es el propio analito, o un compuesto relacionado estequiométricamente con él. Se puede proceder de varias maneras:
1 Provocando la volatilización de un compuesto que incluye al analito y observando el cambio de peso de la muestra que contenía el analito. (método de volatilización) 2 Provocando la formación de un precipitado que se filtra, se seca y se pesa y que se relaciona con el analitopresente en el mismo. (método de precipitación) 3 Depositando electrolíticamente el analito sobre electrodo adecuado y observando la diferencia de peso en el mismo. (electrogravimetría) GRAVIMETRÍAS 2

Métodos gravimétricos Nosotros solo estudiaremos las gravimetrías por precipitación. *En éste tipo de métodos el analito se incorpora a un precipitado y existe una relación cuantitativa entre todoslos componentes que forman parte de la reacción de precipitación. *Los cálculos necesarios para determinar la cantidad de analito presente en el precipitado, una vez aislado Y pesado, son simplemente estequiométricos.

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Pasos generales del método 1. Pesar la muestra 2. Adecuar la muestra al método de análisis (disolver, transformar..etc). 3. Proceder a formar el precipitado4. Separar el precipitado, lavar,secar..etc 5. Llevar el precipitado a fórmula estable. (calcinar) 6. Pesar el precipitado. 5. Llevar a cabo los cálculos.
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Cálculos gravimétricos *Requieren tener en cuenta todos los pasos que se suceden hasta la formación del precipitado final, cuya fórmula ha de ser bien conocida. El resultado final muchas veces se requiere en % analito enmuestra. Pasos 1 Pesada o volumen de la muestra que contiene el analito 2Transformación de la muestra hasta formar el precipitado que contiene el analito en una formulación estable. 3 Hacer uso del factor estequiométrico que relaciona el peso de precipitado con el del analito que contiene Factor gravimétrico = moles analito x Manalito Mprecipitado
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Cálculos gravimétricos EJEMPLODeterminación gravimétrica de fósforo en un suelo orgánico
Paso 1: Paso 2: se pesan exactamente 0.352 gr. de muestra. se procede a tratar drásticamente la muestra transformando todo el fósforo en fosfato. (especie asequible al método) se precipita el fosfato, se separa, seca y calcina hasta peso constante de fórmula estable de pirofosfato de magnesio (0.0216 MG)
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Paso 3:Transformación de la muestra

combustión

Precipitación

calcinación
Precipitado final

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Cálculos en el ejemplo Datos : M fósforo = 30.97 g/mol M precipitado = 222.6 g/mol F.G. =
2moles fósforo x 30.97g/mol 1 mol pirofosfato x 222.6 g/mol

=0.2783
(Sólo el 27.83% del precipitado)

Resolución del problema: % fósforo =
0.0216 x103 g precipitadox0.2783 g fósforo/gprecipitado 0.352 g muestra Solución : 17.1%
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X 100

Propiedades de los precipitados
El éxito de las gravimetrías va unido a la obtención de buenos precipitados que deben de recolectarse con elevada eficacia.

Idealmente, sus propiedades serían: * baja solubilidad en el medio acuoso * fácilmente filtrables * estables al aire, en el medio..etc * el analito supone una parte mínimaconstitutiva del precipitado ¡Los precipitados cristalinos son los mas deseables!
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Tamaño del precipitado y filtración
Los precipitados de acuerdo con el tamaño de partícula que presentan pueden ser: *Suspensiones coloidales ( 106-104 nm) (difícilmente filtrables) (no floculantes) *Suspensiones cristalinas (104-10 nm) (fácilmente filtrables) (mas puros y floculantes)

Se...