Microcantidades De Torio En Óxido Uranoso

Determinación de microcantidades de Torio en óxido uranoso
Se propone un método que permite determinar entre 10 y 50 ppm de torio en muestras de óxido uranoso de pureza nuclear.
El torio es fijado en resinas catiónicas Dowex 50 WX8 en medio ácido. Posteriormente tratado con solución de oxalato de amonio.
La determinación colorimétrica de torio, previa destrucción del ácido oxálico con xilenolnaranja, se realiza con arsenazo III en ácido clorhídrico.
La desviación standard para 10 determinaciones de 10 microgramos de torio fue de 3.4%

Introducción
La determinación espectrofotométrica de microcantidades de torio se basa en empleo de reactivos de alta sensibilidad pero que poseen poca especificidad lo que obliga a realizar etapas separativas previas a la determinación.
Numerososautores han estudiado la separación del uranio de torio por extracción con solventes o mediante el empleo de resinas de intercambio iónico. Un ejemplo es el de Korkisch, que para la separación de torio utilizó una solución al 90% de tetrahidrofurano en ácido nítrico.
En el estudio del comportamiento de numerosos elementos en resina catiónica trabajando en ácido clorhídrico se observó que amolaridad próxima a 1 del ácido, los únicos elementos que poseen coeficientes de distribución elevados son el torio, el circonio y el cerio.
Ensayos realizados utilizando resina Dowex 50 WX8, demostraron una eficiente separación de torio en dióxido de uranio (óxido uranoso) cuando se trabaja en medio ácido.
La elución del torio retenido en la columna, puede realizarse con ácido sulfúrico, pero serequieren grandes volúmenes de solución.
Entre los reactivos colorimétricos más utilizados en la determinación de torio se encuentran el xilenol naranja y el arsenazo III. Ambos poseen coeficientes de extinción elevados y permiten realizar la determinación colorimétrica de medios ácidos fuertes. En este medio, sólo el uranio interfiere.
El presente trabajo tiene por objetivo establecer las condicionesoperativas que permitan determinar entre 10 y 50 ppm de torio en muestras de óxido uranoso de pureza nuclear.
PARTE EXPERIMENTAL

Reactivos
a) Solución de ácido clorhídrico 1M
b) Solución de ácido oxálico al 0.5% w
c) Solución de oxalato de amonio al 4% w
d) Ácido clorhídrico concentrado
e) Ácido nítrico concentrado
f) Ácido perclórico concentrado
g) Ácidofluorhídrico concentrado
h) Resina catiónica Dowex 50 WXB, malla 50 a 100 (cap. 5.2 meq/g, humedad 55%)
i) Solución de arsenazo III al 0.1% w
j) Solución de xilenol naranja 0.001 M. La solución es poco estable, no debe usarse con más de un mes de preparación.
k) Solución tipo de torio 10 microgramos / ml: Pesar 0.212 g de (NO3)4 Th 4H2O, disolver y aforar a 100 ml con HCl 1 M. Tomar 1 mlde esta solución y diluir a 100 ml con HCl 1M.
Aparatos
a) Columnas cromatográficas de 6 mm de diámetro interno y 15 cm de longitud, con llave de teflón en la parte inferior.
b) Espectrofotómetro de emisión óptica.
c) Medidor de pH Radiometer con expansor de escala.
d) Matraces aforados de 50 ml, vasos, pipetas, etc.
Método operativo
a) Ataque de la muestra:
Pesar 1 g demuestra en un vaso de precipitados de 50 ml, agregar unos mililitros de agua y 2 ml de ácido nítrico concentrado. Luego de completado el ataque llevar a sequedad. Disolver el residuo en 15 ml de ácido clorhídrico 1 M. Filtrar por papel de porosidad fina y lavar el papel con pocos ml de ácido clorhídrico. Calcinar el papel en crisol de platino y disolver el insoluble en 1 ml de ácido nítrico y gotas deácido fluorhídrico, enfriar
agregando 1 gota de ácido sulfúrico y evaporar justo a sequedad. Tomar el residuo con unos mililitros de ácido clorhídrico 1 M e incorporarlo al filtrado.
b) Separación cromatográfica:
Preparar loa columna cromatográfica con una cantidad de resina equivalente a 1 g de resina seca suspendida en solución de ácido clorhídrico 1M. Lavar con HCl 1 M hasta obtener...