Paprocki

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ENQUALAB-2006 - Congresso e Feira da Qualidade em Metrologia Rede Metrológica do Estado de São Paulo - REMESP 30de maio a 01de junho de 2006, São Paulo, Brasil

COMO INICIAR A VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS
Andréia de Paula Silva1, Míriam C. Carvalho Alves2
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Laboratório de Ensaios Físico-Químicos em Alimentos, Escola SENAI Mario Amato, São Bernardo do Campo-SP, Brasil,labalimentos@sp.senai.br 2 Environ Científica Ltda., São Bernardo do Campo-SP, Brasil, miriam_coutinho@ig.com.br
isso, estabelecem-se níveis de exigência que podem definir a aprovação do produto ou espécie em estudo. Para tanto, é fundamental que os laboratórios disponham de meios e critérios objetivos para demonstrar que os métodos que utilizam conduzem a resultados confiáveis, que garantam qualidade,idoneidade e credibilidade de seus produtos e/ou serviços. É importante enfatizar que qualquer alteração de métodos normalizados implica em revalidar o método [2]. Ao empregar métodos de ensaios químicos emitidos por órgão de normalização, organizações reconhecidas na sua área de atuação ou publicados em livros e/ou periódicos de grande credibilidade na comunidade científica, o laboratório precisademonstrar que tem condições de aplicar de maneira adequada estes métodos normalizados, dentro das condições específicas existentes nas suas instalações antes de implantá-los. Como os métodos normalizados são métodos validados, não é necessário realizar o processo completo de validação, desde que não ocorram alterações significativas dos mesmos. Entretanto, a conformidade dos métodos normalizadosutilizados deve ser verificada sob condições reais de uso. É responsabilidade do laboratório verificar se as características de desempenho prescritas no método oficial podem ser obtidas. A validação deve ser efetuada após seleção, desenvolvimento, e otimização dos métodos. O procedimento operacional padrão deve ser claro, objetivo e completo de acordo com a norma ISO 78 -2, e aprovado, autorizado erevisado pelo grupo de garantia da qualidade da empresa. A documentação da validação deve conter ainda, especificação dos requisitos, características de desempenho obtidas, critérios de aceitação dos valores obtidos das características de desempenho em comparação com os requisitos, e a afirmação da validade dos resultados quanto ao atendimento das necessidades do problema analítico. O uso de testesestatísticos adequados (t de Student, Fisher, Cochran, Grubbs, ANOVA, testes de hipóteses) torna as decisões menos subjetivas o que faz com que o processo de validação de métodos analíticos seja mais objetivo, mais fácil de demonstrar e implementar. 4

Resumo: A validação de métodos analíticos determina o desempenho característico de um método, partindo-se da avaliação de parâmetros comoexatidão, precisão, seletividade, linearidade e faixa de trabalho, limites de detecção e quantificação, variações intra-laboratoriais e inter-laboratoriais. Este estudo teve como objetivo demonstrar como avaliar e obter dados preliminares para a validação de um método titulométrico para determinação de acidez em água, utilizando-se ensaios de proficiência baseados nas normas DOQ-CGCRE-008 (INMETRO: 2003),Guia EURACHEM versão Brasileira (QUAM 2002) e ISO/IEC 17025 (NBR:2001). A validação apresenta importância fundamental para laboratórios que buscam um rigoroso programa de Garantia de Qualidade e realizam periodicamente avaliação de seu desempenho. Palavras chave: Validação, métodos analíticos. 1. OBJETIVOS

1.1 OBJETIVO GERAL Esse trabalho tem por objetivo enfatizar a importância da validação demétodos análiticos para laboratórios que desejam a acreditação pelo INMETRO, segundo a norma NBR ISO/IEC 17025; demonstrando a seqüência de planejamento e parâmetros necessários à validação. 1.2 OBJETIVO ESPECÍFICO Exemplificar experimentalmente a avaliação de dados preliminares para a revalidação de um método titulométrico de determinação de acidez em água, partindo-se da alteração de um...