Practica 1

PRACTICA 1
ISOMEROS GEOMETRICOS Y OPTICOS
Objetivo General
Preparación de tres complejos octaédricos de cobalto (III) utilizando reacciones de sustitución y
oxido-reducción, así como la caracterización de estos por técnicas espectroscópicas.
Objetivos específicos
1. Demostrar habilidad y destreza en las diferentes técnicas y operación de laboratorio.
2. Planificación del trabajo experimental
3.interpretación de los espectros UV-vis
4. discusión de las reacciones y sus mecanismos
5. Concepto de isomería, isómero geométrico y óptico, propiedades de estos compuestos,
aislamiento y diferenciación, etc.
Parte Experimental
CIS Y TRANS DICLOROBISETILENDIAMINACOBALTO (III).
PREPARACION DEL ISOMERO TRANS.
Nota: Agitar durante un tiempo prudencial luego de la adición de cada reactivo
A unasolución acuosa de 4 gramos de acetato de cobalto (II) tetrahidratado en 40 mL de agua
destilada se le agregan 2,7 mL de HCl concentrado. Esta solución se somete a ebullición hasta
reducir el volumen a la cuarta parte. Enfriar a temperatura ambiente. Agregar gotas de NH4OH
concentrado hasta dejar de detectar el aroma del ácido acético. Evitar la formación de un
precipitado por exceso de base. La soluciónfinal debe ser homogénea.
Se agrega con agitación 15 mL de una solución al 10 % de Etilendiamina en agua. Agitar hasta
observar estabilización del color de la solución. Luego agregar lentamente 3,5 mL de agua
oxigenada 30 % v/v. Agitar y añadir 9 mL de HCl (c). Llevar a ebullición en un beaker grande y
tapado con un vidrio de reloj hasta observar gran cantidad de cristales de color verde esmeralday
poco líquido.
Enfriar la solución y filtrar los cristales verdes del hidrocloruro mediante succión, lavar con etanol y
éter etílico en pequeñas porciones y secar en la estufa a 110 ºC por 2 horas (a esta temperatura se
pierde el HCI). Calcule el rendimiento.
CONVERSION A LA FORMA CIS.
La conversión a la forma CIS se lleva a cabo por evaporación de una solución neutra de la sal
compleja TRANS.(¿Cómo comprueba eso?). Para ello se toma en un beaker pequeño 1 gr de la sal
trans preparada y se disuelve en la mínima cantidad de agua destilada (aprox. unos 10

mL) y se guarda destapado y protegido en la gaveta hasta la semana siguiente o un poco más para
asegurar la conversión completa.
Una vez observada la conversión, los cristales morado oscuro se filtran por succión y se lavan con
etanol yéter etílico y se dejan secar al aire. Calcule en rendimiento.
Disolver algunos cristales en agua y realizar un barrido UV-vis.
Observe e interprete los espectros de ambos isómeros.
CLORURO DE TRISETILENDIAMINACOBALTO (III). MEZCLA RACEMICA.
En un beaker grande mezclar 18.8 mL de etilendiamina al 30 %, 12 mL de agua y 3 mL de HCI (c)
agregue 3.9 g. de acetato de cobalto (II) tetrahidratado yenfríe la solución en un baño de hielo.
Oxide con 4 mL de agua oxigenada al 30 % (concentrada) añadida lentamente. Tape el beaker con
un vidrio de reloj y evapore la solución hasta observar una fina capa de cristales color naranja
oscuro. Enfríe y añada mientras agita 2 mL de HCl (c) y luego 4 mL de etanol. Filtre por succión y
lave con etanol hasta que los lavados aparezcan completamente claros.
Elproducto debe ser amarillo naranja. Si los cristales son verdes, disuélvalos enagua y trátelos
nuevamente con Etilendiamina.
Seque los cristales lavándoles con éter o puede meterlos en la estufa por encima de los 100 °C.
Calcule el rendimiento. Compare el espectro UV-Vis de este compuesto con del cloruro de
bis(etilendiamina)cobalto (III).
RESOLUCION DE LOS ISOMEROS
En un envase de 500 mL caliente aebullición una solución de 4 gr. de la mezcla racémica obtenida
con 12.5 mL de agua. Cuando el compuesto esté disuelto completamente y en ebullición añada 2.5
gr de d—tartrato de sodio y potasio tetrahidratado, (sal de seignete). La cristalización del isómero
de comienza luego de enfriar en hielo el envase de la mezcla y se completa dejándolo reposar. Si
no precipita aplique las técnicas...