Práctica 2 Sal De Fremy

.

Práctica 2.
Preparación de Nitrosodisulfonato de Potasio (Sal de Fremy).

Objetivo: Sintetizar el compuesto K4[ON(SO3)2]2 y analizar las propiedades magnéticas del compuesto en estado sólido como en disolución.

Sal de Fremy
Fue descubierta en 1845 por Edmond Fremy. Es un compuesto químico que actúa como un fuerte agente oxidante. Un producto de disociación de la sal de Fremy escomúnmente usado para examinar mecanismos de oxidación e hidroxilación y al ser un radical libre relativamente estable, es un reactivo útil para la resonancia electrónica paramagnética.
Es especialmente útil en las oxidaciones de anilinas y fenoles a quinonas.
Su color cambia dependiendo si se encuentra en disolución o sólido, debido a sus propiedades magnéticas. Es estable en el intervalo de pH9-10.

Efectos Magnéticos.

Diamagnetismo | Paramagnetismo |
* Propiedad de un material  que consiste en ser repelidos por un campo magnético. * La gran mayoría de las sustancias son diamagnéticas. * los pares de electrones con espín opuesto contribuyen débilmente al diamagnetismo. * en el caso de que existan electrones desparejados hay una contribución paramagnética. | * Materialcuya permeabilidad magnética es similar a la del vacío. * Tendencia de los momentos magnéticos libres (espín u orbitales) a alinearse paralelamente a un campo magnético. * Cuando no existe ningún campo magnético externo, estos momentos magnéticos están orientados al azar.  * Si estos momentos magnéticos están fuertemente acoplados entre sí, el fenómeno será ferromagnetismo. |

Conceptosfundamentales del material a utilizar.
Bomba de vacio para filtrar: Una bomba de vacío extrae moléculas de gas de un volumen sellado, para crear un vacío parcial.
Balanza de susceptibilidad magnética: La balanza mide el cambio de masa aparente al ser repelida o atraída por la región de alto campo magnético entre los polos. Para usarla, la muestra se introduce en un recipiente cilíndrico alargado,suspendido de una balanza y penetrando parcialmente entre los polos de un imán.
Espectro RSE (Espectro de resonancia del spin desapareado): Esta técnica se puede emplear solo en compuestos con electrones desapareados. Las aplicaciones de la técnica ESR son variadas incluyendo la caracterización estructural. Además se puede estudiar el estado de oxidación así como seguir las consecuenciaselectrónicas de transiciones de fase por ejemplo estudiando los espectros ESR en función de la temperatura. Es análogo al RMN.
Espectro IR: La espectroscopia infraroja puede usarse para identificar un compuesto e investigar la composición de una muestra. Las muestras líquidas se pueden disponer entre dos placas de una sal de alta pureza (comúnmente NaCl). Las placas son transparentes a la luz infrarrojay no introducirán líneas en el espectro. Algunas placas de sal son altamente solubles en agua, y así la muestra, agentes de lavado y similares deben estar completamente anhidros (sin agua). Las muestras sólidas se pueden preparar principalmente de dos maneras. La primera es moler la muestra con un agente aglomerante para formar una suspensión en un mortero de mármol o ágata. Una fina película desuspensión se aplica sobre una placa de sal y se realiza la medición.
Desarrollo Experimental

Resultados
No se obtuvo el complejo K4[ON(SO3)2]2 . Se obtuvo un sólido beige, y la disolución incolora.
La susceptibilidad magnética obtenida para el compuesto fue de 1.323x10-8 (una valor positivo), por lo tanto es diamagnético, no presenta electrones desapareados. No se puede afirmar elcomportamiento de la sustancia frente a un campo magnético en disolución.

Discusión de Resultados
Dado que no se llevó de manera adecuada el protocolo de la práctica, se obtuvo distintos productos provenientes de las reacciones realizadas, productos de la destrucción del complejo formado en disolución de la sal de Fremy. No se procuro el pH de la disolución (pH= 10). No estamos completamente...