Puntos de fucion


Objetivo:
Utilizar el punto de fusión como criterio de pureza de las sustancias sólidas.
Aplicar el punto de fusión mixto como criterio de identidad de los compuestos orgánicos
Fundamento teórico:
El punto de fusión es la temperatura a la cual un sólido pasa a líquido a la presión atmosférica. Durante el proceso de cambio de estado de una substancia pura, la temperatura se mantiene constantepuesto que todo el calor se emplea  en el proceso de fusión. Por esto el punto de fusión de las sustancias puras es definido y reproducible, y puede ser utilizado para la identificación de un producto, si dicho producto ha sido previamente descrito.
La presencia de impurezas tiene una influencia considerable sobre el punto de fusión. Según la ley de Raoult todo soluto produce un descensocrioscópico, o sea una disminución de la temperatura de fusión. Las impurezas actúan de soluto y disminuyen el punto de fusión de la sustancia principal disolvente. Si existe una cantidad importante de impureza, la mezcla puede presentar un amplio intervalo de temperatura en el que se observa la fusión
Los puntos de fusión se han medido a una presión de 105 pascales (1 atm), por lo general 1 atm de aire. (Lasolubilidad del aire en el líquido es un factor que complica las mediciones de precisión.) Al fundirse, todas las sustancias absorben calor y la mayor parte de dilatan; en consecuencia, un aumento en la presión normalmente eleva el punto de fusión. Algunas sustancias, de las cuales el agua es el ejemplo más notable, se contraen al fundirse; así, al aplicar presión al hielo a 0ºC (32ºF), seprovoca su fusión. Para producir cambios significativos en el punto de fusión se requieren grandes cambios en la presión.
En soluciones de dos o más componentes el proceso de fusión ocurre normalmente dentro de un intervalo de temperaturas y se hace una distinción entre el punto de fusión, la temperatura a la que aparece la primera traza de líquido y el punto de congelamiento, es decir, la temperaturamás alta a la que desaparece la última traza de sólido, o, en forma equivalente, si se está enfriando en vez de calentar, la temperatura a la que aparece la primera traza de sólido.
El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se indica como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º). En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el punto defusión disminuya y el intervalo de fusión se amplíe.
Para determinar el punto de fusión de una sustancia cristalina, se introduce una pequeña cantidad de cristales en polvo fino en un tubo capilar de pared delgada, el cual se ata a un termómetro y el conjunto se calienta en un líquido apropiado. Las temperaturas registradas en el punto observado de fusión son las temperaturas a las que lasustancia comienza a fundirse y a la que se ha fundido completamente. El rango de punto de fusión es el intervalo entre estas dos temperaturas. Una sustancia orgánica cristalina usualmente tiene un punto de fusión pronunciado, esto es, funde completamente en un rango corto de temperatura, usualmente no más de 0.5 a 1.0 °C. El rango de punto de fusión está influido no solo por la pureza del material, sinotambién por el tamaño de los cristales, la cantidad de material, la densidad de compactación en el tubo capilar, la rapidez de calentamiento en el baño, etcétera.
Se requiere una cantidad finita de tiempo para transferir calor del baño caliente de líquido a través de las paredes del tubo capilar y a través de la masa de muestra. Por ejemplo, si el baño se calienta muy rápido, su temperatura subirávarios grados durante la demora en el tiempo requerido para que ocurra el proceso de la fusión. Esto da como resultado un rango de temperatura mayor que el verdadero. Para obtener buenos resultados es esencial calentar el baño lentamente a una razón constante, alrededor de 2°C por minuto.
Para minimizar la demora en el proceso de fusión y transferencia del calor, debe utilizarse una cantidad...