Purificación de sólidos por recristalización

Facultad de Ecología y Recursos Naturales
Departamento de Ciencias Químicas
Laboratorio de Química Orgánica.

Informe N°1:
Purificación de sólidos por recristalización.

Nombres: ...

Curso: QUI021
Sección: 5

Profesor: Manuel Curitol P.
Raúl Guajardo.

Fecha de Entrega: 6/Abril/2011.

INTRODUCCIÓN.

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañadosde impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización. El procedimiento consiste en:

1.Disolución del producto cristalino impuro en un disolvente adecuado a la temperatura de ebullición o en sus proximidades
2. Filtrar la solución obtenida en caliente para eliminar las partículas insolubles como el polvo u otras impurezas
3. Dejar enfriar la disolución lentamente hasta que la cristalización del producto purificado sea lo más completa posible
4. Separar los cristales obtenidos dellíquido sobrenadante (aguas madres) por filtración
5. Secado del sólido obtenido
6. Comprobación de la pureza del sólido obtenido a través de sus constantes físicas (punto de fusión y datos espectroscópicos)

Las ventajas de esta técnica, es que puede emplearse en un amplio intervalo de escalas. No es infrecuente recristalizar de 5 a 10 mg. de material con unas cuantas gotas de disolvente yobtener así una forma pura. Análogamente, materiales tales como el azúcar (sacarosa) pueden recristalizarse a escala de una tonelada antes de comercializar. También se puede recuperar el solvente y reciclarlo. Existe una evidente ventaja económica en este proceso. En la industria de los fármacos, la recristalización es la técnica más común para obtener los materiales ultrapuros que se requieren parael uso clínico.

OBJETIVOS.

* Purificación de una muestra contaminada por el método de recristalización, esperando obtener como resultado una muestra lo más pura posible.

PARTE EXPERIMENTAL.

Recibimos una muestra problema (en nuestro caso fue Ácido Benzoico) mezclada con carbón activado. ¿Para qué se mezcla el sólido con carbón activado? Se añade en la muestra para eliminar lasimpurezas del solido a recristalizar, adsorbiéndolas. Se adhieren las impurezas de tal manera en la superficie de este tipo de carbón, que las elimina de la solución. No se debe agregar más de un 2% en peso de carbón.
La muestra la repartimos en 5 tubos (dejando el resto en un tubo de ensayo aparte) y la juntamos con diferentes solventes para probar cuál debíamos usar para probar solubilidades yllevar a cabo el proceso de recristalización. Entre las opciones de solventes se encontraban:
* Hexano
* Cloroformo
* Acetato de etilo
* Etanol
* Agua.
Después de la elección del solvente, se pesará el producto y se procederá a la purificación del producto en un equipo de calentamiento a reflujo. Luego, se filtrará en caliente (embudo y papel filtro calentados en una estufa)para obtener los cristales. Por último, se pesan los cristales y se calcula el punto de fusión del producto y el rendimiento de la recristalización.

RESULTADOS.

Muestra problema: Ácido Benzoico.
Para comenzar, se debió encontrar el solvente adecuado para la muestra. Este no debía solubilizar la muestra a temperatura ambiente (18 a 21ºC.), pero si debía solubilizar hasta su mismo punto deebullición. Bajo estas condiciones se hicieron pruebas de solubilidad con los compuestos mencionados anteriormente.

Solvente | Solubilidad a Tº ambiente | Solubilidad a Tº de Pe. |
Hexano | Negativo (-) | Positivo (+) |
Diclorometano | Positivo (+) | Positivo (+) |
Acetato de etilo | Positivo (+) | Positivo (+) |
Etanol | Positivo (+) | Positivo (+) |
Agua | Negativo (-) | Positivo (+)...