Química orgánica síntesis del éter etílico

Síntesis del éter etílico
Fundamento Teórico
Los éteres pueden obtenerse por hidratación de alcoholes o por sustitución nucleofílica bimolecular SN2 de un alcóxido sobre un haluro de alquilo (Síntesis de Williamson). La síntesis de Williamson, da buenos rendimientos y se puede emplear para preparar éteres mixtos. Los alcóxidos se preparan con el alcohol primario y los haluros de alquilo apartir de los alcoholes terciarios.
El éter etílico también puede ser preparado a partir de alcohol y ácido sulfúrico. Una mezcla de alcohol y ácido sulfúrico en proporciones equimolares es calentada hasta 140°C el alcohol es añadido a la misma velocidad que el éter es producido en el destilado. Primero es formado el ácido etil sulfúrico, el cual reacciona con una molécula de alcohol para formar eléter.
REACCIONES
CH3-CH2OH + H2SO4  CH3-CH2-OSO2OH + H2O
CH3-CH2-OSO2OH + CH3-CH2OH CH3-CH2-O-CH2-CH3 + H2SO4
CH3-CH2-OSO2OH + CH3-CH2OH CH3-CH2-OSO2O-CH2-CH3 (I) + H2O
CH3-CH2OH + CH3-CH2-OSO2O-CH2-CH3 (I)  CH3-CH2-O-CH2-CH3 + CH3-CH2-OSO2OH
Objetivos
Sintetizar el éter etílico a partir de alcohol
Purificar el producto obtenido
Materiales
1 balón de destilación de 500ml - 1condensador Liebig
1 embudo de separación con vástago prolongado - 1 manta calefactora
1 matraz erlenmeyer de 100ml - 2 probetas de 100ml
1 baño de hielo en plasto formo - 1 varilla de vidrio
1 termómetro de mercurio 0 – 200°C - 2 pinzas con nuez
1 tapón de goma a medida del balón - 1 vaso precipitado de 250ml
1 tapón de goma a medida del kitasato - 2 soportesuniversales
Reactivos
Solución de Hidróxido de sodio al 10% - Ácido etílico al 96%
Solución saturada de cloruro de calcio - Ácido sulfúrico concentrado
Solución de sulfato ferroso al 5%
Procedimiento
1. Se montó el aparato de la siguiente manera: se puso encima la manta calefactora el balón de destilación de 500ml, y se conectó con un tapón al condensador liebig, el cual fueconectado a un matraz kitasato que servió como receptor del destilado. El balón de destilación llevo en la parte superior un tapón con dos perforaciones, en una de ellas se introdujo un termómetro y en la otra el embudo de separación prolongado por un tubo de vidrio, cuyo extremo inferior deberá estar ligeramente doblado hacia arriba. Tanto el termómetro como el tubo deben estar a 2 cm del fondo delbalón.
2. En un vaso de precipitación se puso 56ml de etanol y se añadió lentamente y poco a poco 40.5ml de ácido sulfúrico concentrado, el vaso estuvo sumergido en un baño de hielo.
3. Cuando la mezcla se puso fría, se la vertió en el balón de destilación usando el embudo de separación.
4. En el embudo de separación, se colocó 47ml de etanol y se aseguró de que todas las conexiones estaban bienaseguradas.
5. Se encendió la manta calefactora y se calentó el matraz hasta que el termómetro registro 140°C, al mismo tiempo se encendió la manta conectar el agua de refrigeración del condensador Liebig.
6. Se añadió lentamente el etanol del embudo de separación, regulando el calor, la mezcla de reacción estuvo entre 140 – 145°C y no se sobrepasó esa temperatura. Existió un equilibrio entre elflujo de alcohol que se añadió a la mezcla reaccionante y el flujo de destilado.
7. El matraz kitasato o erlenmeyer estuvo sumergido en baño de hielo con NaCl para bajar más su temperatura, con ello se hizo la recolección del destilado.
8. Una vez que se termino el etanol del embudo de separación se paró la destilación. El destilado es una mezcla de éter, ácido sulfúrico y agua.
9. Se vertió eldestilado en un embudo de separación con una solución de 20ml de NaOH al 10%. Se separó la capa inferior.
10. Se dejo la capa superior en el embudo y se lavó el éter etílico con 20ml de solución saturada de cloruro de sodio, para quitarle el reato del etanol.
11. Se secó el éter etílico con 50gr de cloruro de calcio anhidro, se dejó reposar la mezcla durante 30min, enseguida se decantó la capa...