Recristalizacion

OBJETIVOS

* Aprender los principios básicos de la recristalización.

* Practicar los principios con la purificación de un sólido mediante la técnica.

* Comprender que en la obtención de algunos productos químicos (sólidos) es normal que aparezcan con impurezas.

MARCO TEORICO

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas quehay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de la impureza que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.
La recristalización es el proceso más empleado para lapurificación de sustancias solidas, en particular aquellas que no forman hidratos. Sus fundamentos son los mismos de la cristalización simple, o sea, la dependencia del coeficiente de solubilidad de la sustancia con la temperatura. En esencia consiste en disolver la sustancia que se desea purificar en la mínima cantidad del disolvente caliente, agua por lo general, de forma de obtener una disoluciónsaturada a alta temperatura. Posteriormente se enfría a temperatura adecuada (para lo cual debe tenerse en cuenta la solubilidad de las posibles impurezas presentes), de modo que se produzca la precipitación o cristalización de la sustancia en cuestión con una mayor pureza. El procedimiento es muy efectivo cuando las solubilidades de la sustancia deseada y las impurezas son muy diferentes.
Lasolubilidad de una sustancia varia con la temperatura, generalmente, la solubilidad se hace mayor cuando la temperatura aumenta y es esta propiedad la que se aprovecha para la recristalización, ya que al preparar una solución en caliente y luego en frio, se precipita el exceso de soluto.
Esta técnica comprende los siguientes pasos:
* Disolución del material impuro en una cantidad mínima desolvente.
* Filtración de la solución caliente, después de añadir un adsorbente, para eliminar las impurezas insolubles.
* Enfriamiento de la solución y recolección de los cristales.
* Lavado de los cristales como solvente frio para remover el liquido madre
* Secamiento de los cristales puros.
Un buen solvente para recristalización debe tener las siguientes características:
*Ser volátil (bajo punto de ebullición)
* Debe disolverse completamente a la sustancia a purificar cuando está caliente.
* El sólido a recristalizar debe ser prácticamente insoluble cuando el solvente esté frio.
* No debe ocurrir interacción química entre el solvente y el sólido a recristalizar.
Cuando el soluto contiene impurezas coloreadas o resinosas, se acostumbra añadir unadsorbente selectivo como el carbón activo para eliminarlas. Una pequeña cantidad de carbón se añade a la solución, se caliente hasta ebullición y seguidamente se filtra por gravedad.
El carbón activo Es una forma de carbón amorfa caracterizada por su gran capacidad de absorción de gases, vapores y sólidos coloidal. El carbono se obtiene por destilación destructiva de madera, conchas, huesos deanimales u otros materiales carbonáceos, se activa por calentamiento a 800-900 °C con vapor o dióxido de carbono que da como resultado la estructura inerte porosa.

DATOS Y OBSERVACIONES

Los dos reactivos utilizados en la practicar fueron:
Acetato de sodio: (CH3COONa) Es la sal de sodio del ácido acético
Acetanilida impura: (CH3- CO-NH-C6H5) amida derivada del ácido acético y de la anilina, esun compuesto neutro. Son escamas cristalinas, brillantes o blancas o polvo cristalino.

En primer lugar, se pesó 6.0 g de acetato de sodio, esté se disolvió en 3.0 ml de agua hirviendo, posterior a ello se realizó la filtración, observamos que los cristales formados con el acetato fueron tomando una forma de “agujitas” en forma alargadas. Antes de la recristalización se observa...